[發明專利]一種聚酰亞胺復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610799719.5
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN106393929B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 陳亮;趙廣昊;鐘華春;唐柏青;程愛民;趙繼輝;許建軍;劉曉恒;趙繼英
• 申請（專利權）人: 蘇州凱姆勒絕緣材料有限公司
• 主分類號: B32B37/06
• 分類號: B32B37/06;B32B33/00;C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C08F283/06;C08F220/18;C08F212/08;C08F232/08;C09D151/08;C09D7/61;C09D7/65
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙)32251
• 代理人: 陸金星

1.一種聚酰亞胺復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1) 將N,N-二甲基乙酰胺，輸送至溶氨釜；然后加入二胺；攪拌1小時，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，攪拌1小時，控制反應溫度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、5,5’-雙（三乙氧基硅基）-3,3’-聯吡啶，攪拌1小時，控制反應溫度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，攪拌1小時，控制反應溫度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化錫、氰酸酯預聚體、八甲基倍半硅氧烷，攪拌2小時得到聚酰亞胺混合物；將雙酚A型氰酸酯單體加入到反應器中，90～95℃加熱10～12分鐘，升溫至120～125℃，加入壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺，反應30～35分鐘制備氰酸酯預聚體；

(2) 將丙烯酸丁酯、苯乙烯、三羥甲基氨基甲烷、壬基酚聚氧乙烯醚、二環戊二烯、三氟化硼單乙胺、聚脲甲醛加入水中形成乳液；將過硫酸鉀、溴化鋰加入水中，制備引發劑溶液；然后按質量占比，將一半量的乳液與一半量的引發劑溶液混合，于90～105℃攪拌30分鐘；然后在攪拌下，加入剩余的乳液與剩余的引發劑溶液，再反應50～60分鐘，再加入填料與三苯基縮水甘油醚基甲烷，于140～155℃攪拌20～30分鐘，得到改性材料；將六水硝酸鑭、氧化鎳加入4-（2-羥乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液中得到混合液，然后加入氧化鋁和殼聚糖；攪拌4小時后150℃烘干得到固體物；固體物經550℃燒結2小時后再于800℃燒結4小時得到塊狀物，塊狀物經粉碎過篩后得到填料；

(3) 將聚酰亞胺混合物加入制膜設備中，制備厚度為50～500微米的聚酰亞胺薄膜；然后在兩層聚酰亞胺薄膜之間涂覆改性材料，80℃加熱15～18分鐘；然后110℃加熱8～10分鐘；然后真空環境下，于150℃加熱2分鐘后再于180℃加熱5分鐘得到聚酰亞胺復合材料。

2.根據權利要求1所述聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、異佛爾酮二胺按質量比100∶3∶4組成。

3.根據權利要求1所述聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、5,5’-雙（三乙氧基硅基）-3,3’-聯吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化錫、氰酸酯預聚體、八甲基倍半硅氧烷的質量比為100∶12∶11∶1.5∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；雙酚A型氰酸酯單體、壬基酚聚氧乙烯醚、磷酸三丁酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺的質量比為1∶0.2∶0.3∶0.05∶0.08。

4.根據權利要求1所述聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述填料的平均粒徑為540納米；4-（2-羥乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液的質量濃度為5%。

5.根據權利要求1所述聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，乳液中，丙烯酸丁酯、苯乙烯、三羥甲基氨基甲烷、壬基酚聚氧乙烯醚、二環戊二烯、三氟化硼單乙胺、聚脲甲醛、水的質量比為1∶0.6∶0.2∶0.15∶0.45∶0. 01∶0. 2∶10；引發劑溶液中，過硫酸鉀、溴化鋰、水的質量比為1∶0.4∶5；乳液、填料、三苯基縮水甘油醚基甲烷、引發劑溶液的質量比為100∶22∶12∶1。

6.根據權利要求1所述聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，六水硝酸鑭、氧化鎳、4-（2-羥乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半鈉鹽緩沖液、氧化鋁、殼聚糖的質量比為8∶18∶100∶28∶16。