[發明專利]一種試劑級氫碘酸的制備方法

在審

• 申請號: 201610785526.4
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107792831A
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 林利成
• 申請（專利權）人: 天津市科密歐化學試劑有限公司
• 主分類號: C01B7/13
• 分類號: C01B7/13
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種試劑級氫碘酸的制備方法。

背景技術

氫碘酸為碘化氫水溶液。見光或久置變棕褐色。能與水、乙醇相混溶。有強烈的刺激味。試劑級氫碘酸主要用作還原劑，也用于合成碘烷及其他碘化物。對于試劑級氫碘酸的制備，對于產物的純度要求較高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種試劑級氫碘酸的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種試劑級氫碘酸的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)純水攪拌并冷卻條件下加入分析純赤磷，攪拌30-60分鐘；

(2)分批次加入分析純碘粒，控溫10-30℃條件下反應6小時；

(3)反應結束后沉降72小時，取上清液過濾；

(4)濾液中加入沸石加熱蒸餾，收集120—130℃餾分，即得。

優選的，上述試劑級氫碘酸的制備方法，所述分析純赤磷與純水的重量比為1.6-1.8：15。

優選的，上述試劑級氫碘酸的制備方法，所述分析純赤磷與分析純碘粒的重量比為1.6-1.8：13。

本發明的有益效果是：

上述試劑級氫碘酸的制備方法，可操作性強，反應時間短，為制備試劑級氫碘酸提供了新的思路，適合規模化工業生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種試劑級氫碘酸的制備方法，具體制備步驟如下：

在25kg塑料桶中，加入15kg純水，打開攪拌及冷卻裝置。稱取1.6-1.8kg分析純赤磷加入桶中，攪拌30分鐘。分批次加入分析純碘粒13kg，控溫25℃左右反應6小時。反應結束后沉降72小時，取上清液過濾。濾液量取4500ML濾液加入到5000ML蒸餾燒瓶中，加入少量沸石，加熱蒸餾，收集120—130℃餾分，檢含量57％左右，磷酸鹽≤0.0025％.

HI含量測定

在100mL具塞錐形瓶中注入15mL水，稱量，加3mL(約4.5g)樣品，立即蓋好瓶塞，放置30min，再稱量。兩次稱重，均須稱準至0.0002g。加10mL水，如溶液顯黃色，則以0.5％淀粉溶液作指示劑，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色(記錄硫代硫酸鈉的用量，以便計算游離碘)。加2滴0.1％甲基橙指示液，用1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈黃色。

HI含量％(X)按下式計算：

式中：V------氫氧化鈉標準溶液的用量，mL；

C------氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；

m------試樣的質量，g；

0.1279------每毫摩爾HI的克數，g/mmol。

磷酸鹽檢驗

稱取0.7mL(1g)上述所得樣品，注入蒸發皿中，加1mL硝酸，在水浴上蒸干，殘渣用20mL水及2滴硫酸溶解，加4mL 4mol/L硫酸及磷試劑甲、乙各1mL，搖勻，于60℃水中保溫10min，所呈藍色不得深于標準。

標準是取下列數量的PO₄

分析純---------------------------------------0.025mg；

化學純---------------------------------------0.050mg。

稀釋至20mL，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

上述參照實施例對該一種試劑級氫碘酸的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。