[發(fā)明專利]一種高效低成本制備二維納米材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610783098.1
• 申請(qǐng)日: 2016-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN106395807B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毋偉;尹翔鷺;田杰;郭麗;初廣文;陳建峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/192
• 分類號(hào): C01B32/192;C01G39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種高效低成本制備二維納米材料的方法，屬于二維納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。通過將層狀材料(石墨、二硫化鉬等)分散至其層狀氧化物的水相分散液中，之后在超重力旋轉(zhuǎn)填料床中進(jìn)行剝離，得到小于十層的二維納米材料。本發(fā)明以原料的層狀氧化物為分散劑，采用超重力技術(shù)水相剪切剝離制備層狀材料，通過預(yù)分離或還原、硫化等處理制備二維納米材料，得到的二維納米片層數(shù)少、納米片尺寸大，產(chǎn)量高。具有剝離效率高、成本低、具有工業(yè)化應(yīng)用前景等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二維納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，亦屬于超重力技術(shù)在剪切剝離制備二維納米材料領(lǐng)域的應(yīng)用。具體涉及以大塊層狀粉末為原料，用超重力法制備高質(zhì)量二維納米材料的方法。

背景技術(shù)

作為一類新型的納米材料，二維納米材料的制備與應(yīng)用研究成為材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)。二維納米材料是一種單層或者少層的納米材料，表現(xiàn)出獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)，具有良好的應(yīng)用潛力。例如：石墨烯是一種SP²雜化碳原子組成的正六邊形呈蜂巢狀晶格的二維納米材料。石墨烯的超薄的二維結(jié)構(gòu)使其具有一些卓越的物理、化學(xué)性質(zhì)，例如量子隧道效率、雙極化電場(chǎng)效應(yīng)、較大的理論比表面積、較快的電子遷移率和較高的光學(xué)透過率、優(yōu)異的機(jī)械性能和導(dǎo)熱性等。這些優(yōu)異的性能使石墨烯在光、電等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用效果及前景。除了石墨烯之外，二維納米材料還包括氧化石墨烯、蒙脫石、氮化硼、金屬氧化物、水滑石和過渡金屬硫化物如二硫化鉬、二硫化鎢等。目前，雖然已經(jīng)可以制備出高質(zhì)量二維納米材料，但是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的大規(guī)模高質(zhì)量生產(chǎn)仍是制約著二維納米材料未來商業(yè)化應(yīng)用的一個(gè)難點(diǎn)，因此解決這個(gè)難點(diǎn)成為人們關(guān)注和研究的焦點(diǎn)。

目前，二維納米材料的制備方法有很多，主要有：機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法和液相剝離法等，其各有優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。機(jī)械剝離法是通過透明膠帶在大片原材料的平面上反復(fù)撕揭，利用膠帶的粘性附著力來克服分子層間的弱范德華力，從而達(dá)到剝離的目的。該方法可以得到高質(zhì)量的二維納米材料，但是得到的片層率較低，且具有偶然性，很難規(guī)模化生產(chǎn)。化學(xué)氣相沉積法首先將反應(yīng)物質(zhì)在氣體狀態(tài)下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后再在加熱的基體表面上沉積形成一種固態(tài)物質(zhì)，因而獲得一種固體材料的工藝技術(shù)。該制備方法得到的二維納米片質(zhì)量高、層數(shù)可控，且產(chǎn)率較機(jī)械剝離法也有很大的提高，但是該方法對(duì)所需的設(shè)備要求較高，由于反應(yīng)一般需要高溫，耗能較大，大大增加了生產(chǎn)成本，并且得到的片層必須要轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的襯底后才能具備較高的應(yīng)用價(jià)值。液相剝離法主要有有機(jī)溶劑剝離法、離子液體剝離法、表面活性劑輔助水相剝離法(如液相超聲法)及混合溶劑剝離法。該方法均是在超聲等的輔助下，對(duì)大片層狀材料進(jìn)行剝離。首先將較大的材料粉末分散到分散液中，通過超聲所產(chǎn)生的剪切力的作用，克服層間弱的范德華力，將材料由上到下的剝離，從而得到單層或者少層的二維納米材料，該方法雖然具有操作簡(jiǎn)單、便捷、成本低的特點(diǎn)，但剝離效率低是其重要問題。其中在水相中剝離，具有綠色、環(huán)保、成本低等優(yōu)勢(shì)，是目前的研究熱點(diǎn)，但由于所用原料大多不溶于水，需要加入大量的表面活性劑，如：膽酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、曲拉通(TX-100)等來提高剝離效率和增加其在水中的相容性，這同時(shí)又帶來兩個(gè)主要問題，一是成本增加，二是吸附的表面活性劑很難除去，難以回收循環(huán)利用。此外，采用超聲法剝離制備二維納米材料，由于儀器本身的特征及實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)難以規(guī)模放大實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。