[發(fā)明專利]一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610771454.8
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106866479A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇學(xué)松;林利成
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司
• 主分類號: C07C333/16
• 分類號: C07C333/16
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司12107
• 代理人: 閆俊芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種雜質(zhì)處理工藝，尤其是一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法。

背景技術(shù)

二甲基二硫代氨基甲酸銀系類白色至淺黃色結(jié)晶性粉末，作為銀鹽和測定砷的特種試劑，在制備過程需要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，才能獲得良好的對砷的靈敏度，但其外觀經(jīng)常出現(xiàn)灰色或黃綠色，存放時(shí)間較長是會變成灰黑色，不能達(dá)到質(zhì)量要求，且影響其靈敏度。因此尋找一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具有非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具體步驟為：

(1)將活性炭在濃鹽酸中加熱至沸，冷卻后洗滌至無氯離子反應(yīng)，140℃真空干燥4-8小時(shí)，備用；

(2)將待提純的二甲基二硫代氨基甲酸銀加熱攪拌條件下溶于純吡啶中，其中，二甲基二硫代氨基甲酸銀與純吡啶的質(zhì)量比為1:3-4；

(3)待二甲基二硫代氨基甲酸銀全溶后，加入處理后的活性炭，攪拌20min，其中，所加入的活性炭與二甲基二硫代氨基甲酸銀重量比為1-3：100；

(4)過濾，濾液冷卻至20℃結(jié)晶，抽濾，使用無水乙醇洗滌濾餅，50-60攝氏度避光低溫烘干得成品。

優(yōu)選的，上述二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，所述步驟(3)中活性炭與二甲基二硫代氨基甲酸銀重量比為2：100。

本發(fā)明的有益效果是：

上述二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，方法簡單，操作方便，得到外觀、靈敏度均符合要求的二甲基二硫代氨基甲酸銀成品，具有廣泛的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法，具體步驟為：

(1)在250ml三口瓶中加入150ml濃鹽酸，攪拌下加入20g活性炭，加熱至沸，冷卻后使用大量去離子水洗滌至無氯離子反應(yīng)(按照GB/T9729)，140℃真空干燥4小時(shí)，備用；

(2)1000mL帶攪拌三口燒瓶中加入350g純吡啶，加熱至60℃，緩緩?fù)度攵谆虼被姿徙y100g；

(3)保持溫度55-60℃，待二甲基二硫代氨基甲酸銀全溶后，加入2g處理后的活性炭，攪拌20min；

(4)過濾，濾液冷卻至20℃結(jié)晶，抽濾。

上述實(shí)施例1中靈敏度檢驗(yàn)方法按照GB/T610-2008的方法，使用0.01mg/L、0.001mg/L、0.0001mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液測定靈敏度試驗(yàn)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。

上述參照實(shí)施例對該一種二甲基二硫代氨基甲酸銀的提純方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。