[發(fā)明專利]一種基于水不溶型胺的室溫固化環(huán)氧固化劑微膠囊及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610765355.9
• 申請(qǐng)日: 2016-08-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106397737B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春;劉趙興;周萌;牟昌盛;陳浩;邵仁龍;倪自林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G59/50
• 分類號(hào): C08G59/50;C08G12/12;B01J13/04;B01J13/08;B01J13/14
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1.一種基于水不溶型胺的室溫固化環(huán)氧固化劑微膠囊，包含以下重量份數(shù)的組分制備而成：

所述水不溶型胺為水不溶型脂環(huán)胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，包含以下重量份數(shù)的組分制備而成：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，包含以下重量份數(shù)的組分制備而成：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的水不溶型脂環(huán)胺，碳原子數(shù)為6-30，至少含有三個(gè)活潑氫。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的水不溶型脂環(huán)胺碳原子數(shù)為10-20。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的水不溶型脂環(huán)胺至少含有4個(gè)活潑氫。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的水不溶型脂環(huán)胺為4,4'-二氨基雙環(huán)己基甲烷、4,4'-亞甲基雙(2-甲基環(huán)己胺)和1,8-二氨基對(duì)薄荷烷中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的稀釋劑為不溶于水或者微溶于水的烴類、醇類、酯類和醚類中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的稀釋劑為甲苯、正己醇、苯甲醇、乙酸乙酯和丁醚中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的促進(jìn)劑為不溶于水或者微溶于水的酸類、酚類、醇類、叔胺類、硫醇類和有機(jī)磷系化合物中的一種或多種；所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、苯乙烯一馬來(lái)酸酐共聚物、乙烯-馬來(lái)酸酐共聚物、阿拉伯樹(shù)膠、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、明膠、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一種或多種。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的促進(jìn)劑為苯甲酸、壬基酚、正己醇、苯甲醇、三乙胺和三苯基膦中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的環(huán)氧固化劑微膠囊，其特征在于，所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、明膠和聚乙烯醇中的一種或多種。

13.一種制備權(quán)利要求1-12中任一項(xiàng)所述的環(huán)氧固化劑微膠囊的方法，包括以下步驟：

a、按照比例在反應(yīng)器中加入甲醛水溶液和尿素，待尿素完全溶解后，調(diào)節(jié)溶液pH值為8～9，升溫反應(yīng)得到脲甲醛預(yù)聚體；

b、步驟a得到的脲甲醛預(yù)聚體冷卻后，任選地加入含有乳化劑的水溶液，然后加入混合均勻的水不溶型胺與任選的促進(jìn)劑和稀釋劑，攪拌混合均勻后，調(diào)節(jié)pH值至2～4后升溫反應(yīng)；

c、將步驟b得到的反應(yīng)混合物進(jìn)行洗滌，干燥后可得到環(huán)氧固化劑微膠囊產(chǎn)品。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述步驟a中采用堿液調(diào)節(jié)pH值；步驟a的反應(yīng)溫度為40～70℃，反應(yīng)時(shí)間為10min～1.5h。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液和三乙醇胺中的一種或多種。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為50～65℃。

17.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為0.5～1h。