[發明專利]脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法

有效

• 申請號: 201610755874.7
• 申請日: 2016-08-30
• 公開（公告）號: CN106365182B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 張云河;許開華
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 肖珍

1.脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于包括以下工序：

工序一，氫化反應、過濾：

稱取一定質量的工業級碳酸鋰和普通純水混合配制成漿料，打入氫化釜中，氫化釜內溫度控制在20～25℃，開啟氫化釜內的攪拌槳攪拌；將高純度CO₂氣體以脈沖形式加入氫化釜，根據氫化釜內壓力反饋調節CO₂的進氣頻率，始終保持氫化釜內壓力為0.11～0.12 MPa；待溶液pH值在7～8時，得到較為澄清的碳酸氫鋰溶液，此時氫化反應完全；

過濾洗滌所述碳酸氫鋰溶液，得到濾液Ⅰ；

工序二，分解反應、過濾：

將濾液Ⅰ打入至分解釜中，分解溫度控制在90℃～100℃，開啟分解釜內攪拌槳攪拌，分解釜在反應過程中加料口敞開，當分解釜內再無大量氣泡產生時即為分解反應的終點；

趁熱過濾，得到濾渣Ⅱ；

工序三，苛化反應、過濾洗滌、濃縮、除雜：

將濾渣Ⅱ與食品級Ca(OH)₂以質量比1:1-1.5混合，所得混合物和普通純水以質量比1:3-4配制成苛化液，打入苛化釜中，將苛化釜內溫度提升至90℃～100℃，開啟苛化釜內攪拌槳攪拌，充分反應，得到苛化液；

過濾洗滌所述苛化液多次，將每次過濾洗滌所得濾液集中在一起，得到濾液Ⅲ；

將濾液Ⅲ轉移至濃縮釜中，氫氧化鋰的濃度濃縮至20～25 g/L，得到濃縮液Ⅲ；

將濃縮液Ⅲ通過離子交換樹脂，得到濃縮液Ⅲ＇；

工序四，合成反應、過濾、干燥：

將濃縮液Ⅲ＇打入合成釜中，向合成釜中通入高純度CO₂氣體，合成釜內溫度控制在90℃～100℃，攪拌，合成反應時間控制在1～1.5小時；

趁熱過濾，得到濾渣Ⅳ；

將濾渣Ⅳ在90～100℃的烘箱中干燥5～6小時，最終得到白凈的碳酸鋰。

2.如權利要求1所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

工序一中，

將高純度CO₂氣體以脈沖形式加入氫化釜，通過電磁脈沖加料裝置得以實現；所述電磁脈沖加料裝置主要由微壓傳感器、電磁閥、PLC控制箱、電源構成，其中：

微壓傳感器用于檢測氫化釜內氣壓，并將氣壓信號傳輸給PLC控制箱；

PLC控制箱用于接收、處理微壓傳感器傳輸的氣壓信號，當微壓傳感器檢測的氣壓值低于預設的氣壓值時，向電磁閥傳輸開閥指令；

電磁閥設于連通高純度CO₂儲罐和氫化釜的管路上，接收PLC傳輸的開閥指令后開閥；

電源用于給PLC控制箱、微壓傳感器、電磁閥供電。

3.如權利要求2所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

微壓傳感器為PY210型微壓傳感器；電磁閥為LIK型二氧化碳電磁閥。

4.如權利要求1、2或3所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

工序一中，

普通純水的加入質量為工業碳酸鋰質量的3～4倍。

5.如權利要求1、2或3所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

工序一中，

通過蒸汽升溫或冷卻水降溫的方式將氫化釜溫度控制在20～25℃之間；氫化釜中攪拌槳勻速攪拌，攪拌速率控制在170～180 r/min；氫化反應時間控制在2～5 h。

6.如權利要求1、2或3所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

工序一中，

高純度CO₂氣體進氣流量控制在2～2.5 m³/min。

7.如權利要求1、2或3所述的脈沖式氫化工業級碳酸鋰制備電池級碳酸鋰的方法，其特征在于：

工序三中，

將濾渣Ⅱ與食品級Ca(OH)₂等質量混合，所得混合物和普通純水按質量比1:3配制成苛化液；苛化釜內攪拌槳以170～180 r/min的轉速攪拌4～5小時。