[發明專利]一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法有效
| 申請號： | 201610755790.3 | 申請日： | 2016-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN106379944B | 公開（公告）日： | 2018-03-13 |
| 發明（設計）人： | 王曉瑞;王占勇;金鳴林;陳麒忠;陳若瀟 | 申請（專利權）人： | 上海應用技術學院 |
| 主分類號： | C01G49/00 | 分類號： | C01G49/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司31001 | 代理人： | 吳寶根 |
| 地址： | 200235 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純相鐵酸鉍粉體 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化工領域，涉及一種鐵酸鉍粉體，具體來說是一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法。
背景技術
純相鐵酸鉍是極少數在室溫下同時具有鐵電性和反鐵磁性的多鐵性材料之一，這種磁和電的相比控制使其在信息存儲、自旋電子器件和傳感器等方面有著廣闊的應用前景，也是近年來研究的熱點。然而，制備純相鐵酸鉍比較困難，雜相的存在導致漏電流較大，妨礙了鐵酸鉍材料的發展應用。近年來，很多學者通過各種方法來制備純相鐵酸鉍粉體，主要有固相燒結法、水熱合成法、溶膠－凝膠法和化學共沉淀法。固相法反應溫度高，重現性差，雜相多，難以得到純相鐵酸鉍；水熱合成法雖然可制備粒徑小、晶粒發育完整的粉體，但該法需在高溫高壓環境下進行反應，反應不易控制，且對設備要求高，存在一定危險性；溶膠－凝膠法可精確控制粉體的化學組成，但需使用有機溶劑，毒性較大。相對其它化學法而言，化學共沉淀法工藝和設備簡單、反應條件溫和、原料無溶劑無毒害，除此之外，該法易于操作，特別利于工業化生產。
發明內容
針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法，所述的這種純相鐵酸鉍粉體的制備方法要解決現有技術中制備純相鐵酸鉍粉體的工藝復雜，獲得的純相鐵酸鉍由于雜相的存在導致漏電流較大，妨礙了鐵酸鉍材料應用的技術問題。
本發明提供了一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法，包括如下步驟：
（1）一個配制前驅液的步驟，將Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于1mol/L HNO3溶液中，Fe3+：Bi3+的摩爾比為1：1，得到金屬離子濃度為0.2 mol/L的前驅液；
（2）一個配制沉淀劑的步驟，將氨水與0.1mol/L的碳酸氫銨溶液按體積比1：2配成NH3·H2O/NH4HCO3混合溶液，作為沉淀劑；
（3）一個制備前驅體的步驟，在磁力攪拌下，將前驅液均勻地滴加于沉淀劑溶液中，滴定終點pH值控制在9~10內，滴定結束后，繼續攪拌20~30min得到沉淀物，將沉淀物靜置陳化，過濾，用去離子水反復洗滌至中性，再用無水乙醇洗2~3次，干燥得到前驅體粉體；
（4）將前驅體粉體置于馬弗爐中，升溫至600℃煅燒，冷卻得到純相鐵酸鉍粉體。
進一步的，在步驟3）中，陳化時間為16~24h，干燥溫度為50~60℃。
進一步的，在步驟4）中，升溫速率為10℃/min，煅燒時間為1~3h。
本發明采用化學共沉淀工藝方法，通過控制反應體系pH值獲得鐵酸鉍前驅體，再經過合適溫度和時間的煅燒獲得具有鈣鈦礦結構的純相鐵酸鉍粉體，本發明制備工藝和設備簡單，可一性次大量制備，無需使用有機溶劑，綠色環保，且鐵酸鉍結晶完好，粉體粒度均勻。
本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明提供了一種工藝流程簡單，反應易于控制，環保無污染的制備純相鐵酸鉍粉體的方法，按本發明的方法制備的鐵酸鉍粉體為純相BiFeO3，結晶完好，粒度均勻，且單次反應量不受限制，利于工業化生產。
附圖說明：
圖1為實施例1制備的純相鐵酸鉍粉體XRD圖。
圖2為實施例2制備的純相鐵酸鉍粉體XRD圖。
圖3為實施例3制備的純相鐵酸鉍粉體XRD圖。
圖4為實施例1制備的純相鐵酸鉍粉體SEM圖。
圖5為實施例2制備的純相鐵酸鉍粉體SEM圖。
圖6為實施例3制備的純相鐵酸鉍粉體SEM圖。
具體實施方式
下面結合實施實例和有關圖表對本發明進行詳細闡述，但本發明不限于所給實例：
實施例1
分別稱取40.4024g Fe(NO3)3·9H2O和48.5102g Bi(NO3)3·5H2O
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