[發明專利]一種基于四氧化三鈷陣列的負載型貴金屬催化劑的制備和用途

有效

• 申請號: 201610751382.0
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106391045B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 張國亮;徐澤海;張宇藩;薛震
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01D53/86;B01D53/62
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種基于四氧化三鈷陣列的負載型貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于所述方法按如下步驟進行：

(1)將碳纖維用0.5mol/L的鹽酸水溶液浸泡0.5h，然后加入表面活性劑，攪拌1～2h，將反應混合物置于烘箱中在80℃下處理8～12h后得到改性的碳纖維；所述碳纖維的加入量以所述鹽酸水溶液體積計為0.05～0.5g/L；所述表面活性劑的加入量以所述鹽酸水溶液體積計為0.1～0.5g/L；

(2)將鈷鹽、氟化銨和尿素溶于去離子水中，加入步驟(1)所得改性的碳纖維置于反應釜中，在80～200℃下反應9～15h，反應結束后，反應混合物經后處理得到納米四氧化三鈷陣列；所述鈷鹽、氟化銨、尿素及改性的碳纖維的質量比為1：0.5～0.8：1～3：0.05～0.5；所述去離子水的加入量以鈷鹽的質量計為40～45mL/g；

(3)取中藥側柏，將其分散于水中，制得以側柏生藥量計濃度為5～10g/L生物質溶液，將貴金屬前驅體溶液加入到生物質溶液中制成混合溶液，在25℃下攪拌1～3h后,向混合溶液中加入步驟(2)所得納米四氧化三鈷陣列繼續攪拌0.5～1h，得到負載貴金屬的納米陣列，將其進行后處理即得目標產物；所述貴金屬前驅體溶液與生物質溶液的加入比例為1：100～150；所述貴金屬前驅體溶液為硝酸鈀、氯金酸、硝酸銀、氯鉑酸或硝酸銠；所述貴金屬前驅體的濃度為0.01mol/L～0.05mol/L。

2.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(1)中碳纖維的規格為：長100～150μm，直徑6～10μm。

3.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(1)中所述表面活性劑為帕洛沙姆或者聚乙烯吡咯烷酮。

4.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(2)中鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、乙酸鈷或乙酰丙酮鈷。

5.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(3)中所述納米四氧化三鈷陣列的加入量以鈷鹽質量計為0.1～0.2g/g。

6.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(2)中后處理方法為：反應結束后，將反應混合物用去離子水和乙醇進行洗滌、干燥，將干燥后的樣品置于馬弗爐中在200～500℃下煅燒1～5h，即得納米四氧化三鈷陣列。

7.如權利要求1所述方法，其特征在于所述步驟(3)中負載貴金屬的納米陣列的后處理方法為：將負載貴金屬的納米陣列用去離子水和乙醇清洗后低溫烘干,再將烘干后的樣品在100～400℃下熱處理0.5～3h，得到目標產物。