[發(fā)明專利]一種從含鋨物料中提取鋨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610738586.0
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN106222438B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊麗虹;謝振山;郭曉輝;王立;曹杰義
• 申請（專利權(quán)）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心62100
• 代理人: 孫惠娜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從鋨礦物或含鋨物料中提取鋨的方法。

背景技術(shù)

鋨做為鉑族元素之一，具有較強的催化活性，被廣泛應(yīng)用于航空、航天、電子、生物科學(xué)領(lǐng)域。鋨容易氧化生成穩(wěn)定的氧化物OsO₄，該氧化物熔沸點都較低，極容易揮發(fā)。

鋨的精煉方法有還原沉淀法、硫化鈉沉淀-吹氧灼燒法、二次蒸餾法、氫直接還原OsO₄或Na₂OsO₆法等。傳統(tǒng)鋨的精煉工藝流程中多采用二次蒸餾法精煉鋨，即二次蒸餾時采用15%-20%的氫氧化鈉和0.5%的酒精溶液吸收鋨。但此方法在實際生產(chǎn)時，由于二次蒸餾時使用酸溶液蒸餾，在吸收過程中常常造成鋨吸收第一級被酸化，在弱酸性介質(zhì)中由于還原劑酒精的存在，正八價鋨先被還原為正四價再進一步被還原為正三價，而正三價鋨在氫氧化鈉溶液中的吸收極為緩慢。此外，有文獻表明，即使還原劑不加入，正八價鋨也會還原至正六價，依然存在氫氧化鈉吸收緩慢而導(dǎo)致鋨的收率大大降低的現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述技術(shù)中存在的不足而提供一種工藝簡單、回收率高的從含鋨物料中提取鋨的方法。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種從含鋨物料中提取鋨的方法，其具體步驟如下：

（1）將含鋨物料加入3-6mol/L鹽酸介質(zhì)中，其中含鋨物料與鹽酸的液固比為4-6:1；

（2）保持體系溫度＞85℃，進行蒸餾，蒸餾吸收采用多級吸收，第1級吸收液采用質(zhì)量分數(shù)1%-5%的次氯酸鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)20%-30%氫氧化鉀溶液，1級以后的吸收液采用質(zhì)量分數(shù)20%-30%氫氧化鉀溶液；

（3）吸收完畢后合并處理多級吸收液，調(diào)整pH值，使用水合肼還原得到鋨黑，經(jīng)干燥、氫還原得到金屬鋨粉。

所述步驟（2）中次氯酸鈉溶液與氫氧化鉀溶液的體積比為1:8-10。

所述步驟（3）中吸收完畢后多級吸收液合并處理，用鹽酸調(diào)整pH值8-10，使用水合肼還原得到鋨黑，經(jīng)干燥、氫還原得到的金屬鋨粉純度達99.95%以上。

所述步驟（2）中蒸餾吸收采用6級吸收。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)勢：第1級鋨吸收液采用采用質(zhì)量分數(shù)1%-5%的次氯酸鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)20%-30%氫氧化鉀溶液，不僅能有效吸收步驟（2）過程中產(chǎn)生的酸氣，還因為次氯酸鈉的加入保證的四氧化鋨有足夠的氧化性而不被還原；鋨吸收液完全避免酒精的加入，能夠防止鋨被還原成低價而不被吸收；第2-6級吸收液采用氫氧化鉀吸收能夠有效的保證正八價的四氧化鋨被吸收，生成四氧二羥基鋨酸鉀（Ⅷ）。本發(fā)明能從鋨礦物或難處理含鋨物料中提取鋨，且工藝簡單，操作方便，工序合理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

一種從含鋨物料中提取鋨的方法，其具體步驟如下：將二次合金產(chǎn)出的鋨鈉鹽1kg加入4mol/L鹽酸在蒸餾瓶中蒸餾，蒸餾過程保持體系溫度＞85℃，其中含鋨物料與鹽酸的液固比5:1。蒸餾吸收液共2級，第1級采用配置的質(zhì)量分數(shù)1%的次氯酸鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)30%氫氧化鉀溶液，次氯酸鈉溶液與氫氧化鉀溶液的體積比為1:8，第2級采用質(zhì)量分數(shù)30%氫氧化鉀溶液吸收。吸收完畢后合并所有吸收液，用鹽酸調(diào)整溶液pH值8，使用水合肼還原得到鋨黑，經(jīng)干燥、氫還原得到純度大于99.95%的金屬鋨粉，整個過程鋨的回收率為95%。

實施例2

一種從含鋨物料中提取鋨的方法，其具體步驟如下：將含鋨堿溶渣500g加入6mol/L鹽酸在蒸餾瓶中蒸餾，蒸餾過程保持體系溫度＞85℃，其中含鋨物料與鹽酸的液固比5:1。蒸餾吸收液共6級，第1級采用配置的質(zhì)量分數(shù)2%的次氯酸鈉溶液和質(zhì)量分數(shù)20%氫氧化鉀溶液，次氯酸鈉溶液與氫氧化鉀溶液的體積比為1:10，第2-6級采用質(zhì)量分數(shù)30%氫氧化鉀溶液吸收。吸收完畢后，用鹽酸調(diào)整溶液pH值10，使用水合肼還原得到鋨黑，經(jīng)干燥、氫還原得到純度大于99.95%的金屬鋨粉，整個過程鋨的回收率為96%。

實施例3