[發明專利]1，4?環己烷二甲醇二異辛酸酯的合成工藝

在審

• 申請號: 201610737186.8
• 申請日: 2016-08-29
• 公開（公告）號: CN107778175A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 于智勇;何延勝;劉曉丹
• 申請（專利權）人: 盤錦洪鼎化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/28
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 史力伏

1.一種1,4-環己烷二甲醇二異辛酸酯的合成工藝，其特征在于，制備步驟包括：步驟一、1,4-環己烷二甲醇的合成：

1.在超大氣壓力，250-400℃的溫度下，在反應釜中加入對苯二乙酸與（4-甲基環己基）甲醇，攪拌均勻后，充分反應，得到對苯二乙酸雙（4-甲基環己基）甲酯；

向反應體系中加入Zn-Ge/C 催化劑，通入氫氣，充入氫氣進行氫化反應，在氫化反應期間，控制加氫速率，使反應釜內的溫度保持在100-150℃和壓力保持在1-3Mpa，加氫反應結束后，冷卻至90-100℃，緩慢打開排氣口，得到1 ,4-環己烷二甲醇；

步驟二、1，4-環己烷二甲醇二異辛酸酯的合成：

1.將步驟一制備的1 ,4-環己烷二甲醇與異辛酸加入反應容器中，然后加入超強酸催化劑SO₄^2-/TiO₂/Ce，反應溫度100-200 ℃，反應5-15 h，反應結束停止加熱得到粗品；

步驟三、產品的后處理：

將反應液過濾，濾出催化劑經過洗滌，干燥后回收使用；濾液用5%的NaOH溶液洗滌4次；有機相在用水洗、飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾的淡黃色油狀液體。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的對苯二乙酸與（4-甲基環己基）甲醇以1:1的摩爾比反應。

3.如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述的氫氣與對苯二乙酸的摩爾比為2:1。

4.如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述的1 ,4-環己烷二甲醇與異辛酸以1:2的摩爾比反應。

5.如權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述的Zn-Ge/C催化劑，是由ZnCl₂和GeCl₂與單質碳按摩爾比2:3:2混合制備而成。