[發(fā)明專利]一種鑒定藥品中石棉成分的改進方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610736669.6
• 申請日: 2016-08-26
• 公開（公告）號: CN107064190A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設計）人: 宋薇;肖兵兵;許輝色;郝海祥
• 申請（專利權）人: 烏魯木齊譜尼測試科技有限公司
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N21/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本方法屬于痕量礦物檢測領域，涉及石棉的一種快速檢測方法，尤其涉及一種中國藥典中石棉檢測的改進方法。

背景技術

藥品西瓜霜潤喉片中的配料成分中含有滑石粉，如某西瓜霜潤喉片成分中含有西瓜霜、冰片、薄荷素油、薄荷腦；輔料為糊精、蔗糖、枸櫞酸、硬脂酸鎂、滑石粉、食用色素、桔子香精、二氧化硅。

由于滑石粉常與石棉礦物共生，潤喉片中所用的滑石粉中可能攜帶有痕量的石棉纖維。

石棉(Asbestos)是一種礦物纖維，有蛇紋石類石棉(溫石棉)和角閃石類石棉(有青石棉、鐵石棉、透閃石、直閃石、陽起石)。由于石棉纖維比較小，并且容易懸浮在空氣中，被人吸入后，微小的石棉纖維會進入咽喉或肺泡等部位，而長期吸入會引起癌變。如果藥物生產(chǎn)中使用含有微量致癌種類石棉的滑石粉，長期食用會對人體健康產(chǎn)生潛在的危害。

目前檢測藥物中痕量石棉的方法依據(jù)的是中國藥典(2015年版第四部)。中國藥典方法中X-射線衍射儀的掃描范圍為10°-13°和24°-26°，能滿足蛇紋石類的石棉(溫石棉)的特征峰在2θ為12.05°±0.1°和24.35°±0.1°的檢測，但是角閃石類的石棉，如透閃石石棉，其特征峰在2θ為10.55°±0.1°和28.54°±0.1°，鐵石棉其特征峰在2θ為10.62°±0.1°和29.18°±0.1°等，已經(jīng)超出中國藥典方法中的掃描范圍，會造成石棉纖維的漏檢。

石棉的檢測方法中X射線衍射儀的衍射角度通常為5°-70°，在這個角度區(qū)間內(nèi)會有很多個石棉特征峰。有的特征峰比較明顯，不易被基質(zhì)材料的峰覆蓋。因此，專利申請人在指特征峰的時候，都是指比較明顯，而不易被基質(zhì)材料的峰影響的峰。

圖11是滑石粉中含有透閃石石棉的XRD衍射圖。其特征峰是10.55°和28.54°，但是在衍射角24°-26°之間很難看出有明顯特征峰。

現(xiàn)在關于石棉檢測的方法中，所使用的儀器是粉末X射線衍射儀(XRD)和偏光顯微鏡(PLM)。并且方法中大多數(shù)只講解XRD的操作，而PLM部分交待很清楚。如《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法》(關于提供粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法(暫定)的通知)(食藥監(jiān)辦許函[2009]136號)(鏈接http://www.sda.gov.cn/WS01/CL0846/37316.html，鏈接日期2016.07.05)中也只是使用1.550的浸油制片。對于一個樣品含有多種石棉時，無法滿足檢測要求的。

在做PLM時，每種石棉都會有不同的折射率匹配液，如溫石棉對應的折射率匹配液為1.550，透閃石石棉對應的折射率匹配液為1.605，青石棉對應的折射率匹配液位1.700(參考ISO22262-1：2012)等。

因此，中國藥典中掃描范圍不能完全滿足藥品中石棉的檢測，而本方法使用X-射線衍射儀的掃描范圍為5°-70°，能完全滿足藥品中的石棉檢測。

另中國藥典中通過光學顯微鏡來判斷石棉纖維，則難以與其他非石棉纖維進行區(qū)分檢測；而本發(fā)明方法中則使用體視顯微鏡和偏光顯微鏡更能準確的鑒定石棉纖維。

石棉在偏振光下有不同的光學性質(zhì)，如延性、消光特性、離散染色性等等。光學顏色的變化，如溫石棉的離散染色性由豎直方向的藍色變成水平方向的洋紅色，而其他的非石棉纖維不具備以上的光學性質(zhì)。用《中國藥典》方法的檢測藥品(如潤喉片)中石棉比較籠統(tǒng)、指導性差，容易在檢測過程中發(fā)生誤判，并且檢測周期較長，經(jīng)常無法滿足客戶快速準確的檢測要求。

目前在文獻中未查到有關藥典中藥品中石棉的更好的檢測方法。因此，建立一種快速、準確、方便和經(jīng)濟的鑒定方法，有利于監(jiān)控藥品中石棉纖維的存在，從而保障藥品安全。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種步驟簡單，能同時檢測多種石棉的方法，同時滿足前處理簡單、快速，能同時檢測多種石棉。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案：

本發(fā)明的潤喉片中石棉檢測方法包括如下步驟：

樣品前處理：

(1)將潤喉片在馬弗爐內(nèi)灼燒灰化1h，將灰化冷卻后的樣品進行研磨過200目篩子。

(2)將處理后的潤喉片灰分準備上X-射線衍射儀進行檢測。X-射線衍射儀的設置參數(shù)：管電壓：40KV

管電流：30mA

掃描速度：1.2°/min

掃描范圍：5°-70°