[發明專利]流化床電解催化劑

有效

• 申請號: 201610733168.2
• 申請日: 2016-08-27
• 公開（公告）號: CN107774326B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 李波;鄒宗海;潘咸峰;劉婷婷;黃斌;袁輝志;解洪梅;王秀麗
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J31/10
• 分類號: B01J31/10;B01J31/22;C02F1/461;C02F1/72
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所(普通合伙) 37223
• 代理人: 張瑞林

1.流化床電解催化劑，其特征在于，以質量百分比計，催化劑各組分含量如下：Zn0.75%~0.9%，Ni 0.75%~0.9%，Mn 0.75%~0.9%，余量為載體；所述的載體為大孔聚苯乙烯樹脂；

制備步驟如下：

1）室溫、攪拌下向100ml三氯甲烷中加入18 g ~24g大孔聚苯乙烯樹脂顆粒，再加入30%~50%的發煙硫酸25 ml ~30ml；然后在13 kHz ~17 kHz 的頻率的超聲波作用下，在40℃~45℃溫度下，磺化反應60 min ~90 min；磺化結束后，緩慢加入無水乙醇洗滌3次，抽濾；再用去離子水洗滌至洗滌液中無SO₄^2-，烘干備用，制得預磺化后的載體；

2）混合溶液制備：利用含有金屬離子Zn²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺的水溶性鹽和檸檬酸配制混合溶液；所述混合溶液中Zn²⁺離子所占的質量百分濃度為5%~9.6%，Ni²⁺離子所占的質量百分濃度為5%~9.6%，Mn²⁺離子所占的質量百分濃度為5%~9.6%，檸檬酸所占的質量百分濃度為0.05%~0.2%；

3）催化劑合成：將混合溶液先升溫至30℃~55℃的反應溫度，保持反應溫度后，按比例稱取預磺化后的大孔聚苯乙烯樹脂加入升溫后的混合溶液中，在10kHz ~14kHz 的頻率的超聲波作用下進行反應，反應時間為120min~240min；然后，抽濾洗滌，干燥，冷卻即得。

2.根據權利要求1所述的流化床電解催化劑，其特征在于：以質量百分比計，催化劑各組分含量如下：Zn 0.78%~0.83%，Ni 0.78%~0.83%，Mn 0.78%~0.83%，余量為載體。

3.根據權利要求1所述的流化床電解催化劑，其特征在于：所述的大孔聚苯乙烯樹脂的比表面積為400 m²/g ~600m²/g，孔容0.4 m³/g ~2.0m³/g，孔徑3.0 nm ~5.0nm。

4.根據權利要求1所述的流化床電解催化劑，其特征在于：步驟2）中所述含有金屬離子Zn²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺的水溶性鹽依次為硝酸鋅、硝酸鎳、硝酸錳。

5.根據權利要求1所述的流化床電解催化劑，其特征在于：所述的磺化反應的時間為138min~142min。

6.根據權利要求1所述的流化床電解催化劑，其特征在于：步驟3）中所述的反應溫度為50℃~55℃，所述的超聲波的頻率為13kHz ~13.5kHz 。