[發明專利]一種層狀富鋰錳基/石墨烯納米帶正極復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201610718771.3 | 申請日： | 2016-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN106711435B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 李新祿;粟澤龍;龍君君;趙奚譽;張艷艷;趙昱頡;王榮華 | 申請（專利權）人： | 重慶錦添翼新能源科技有限公司;惠州市金龍羽電纜實業發展有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/505 | 分類號： | H01M4/505;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/1391;H01M4/1393;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 401329 重慶市九*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 層狀 富鋰錳基 石墨 納米 正極 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種層狀富鋰錳基/石墨烯納米帶正極復合材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
1)制備富鋰錳基固溶體材料
1.1)制備反應原料
將物質的量比為0.225∶0.100∶0.675的硫酸鎳、硫酸鈷和硫酸錳依次加入去離子水中，攪拌均勻后得到過渡金屬離子總的物質的量濃度為1.5mol/L的混合溶液A；將一定量Na2CO3加入去離子水中，攪拌均勻后得到Na2CO3的物質的量濃度為1.5mol/L的溶液B；將一定量氨水加入水中，攪拌均勻后得到0.5mol/L的氨水溶液C；
1.2)制備前驅體
將步驟1.1)中所制得的溶液A、溶液B和溶液C同時以速率1ml/min緩慢滴入以900rpm持續攪拌的反應容器中，調節pH值為7.5，并在60℃下持續反應8h，繼續陳化6h，然后，將沉淀產物經清洗、離心數次后，在100℃下干燥12h后得到前驅體粉末Ni0.225Co0.100Mn0.675CO3；
1.3)制備富鋰錳基固溶體材料
將步驟1.2)中制得的前驅體粉末與過量5％的Li2CO3按物質的量比為1∶0.79球磨混合均勻，得到混合物D；將混合物D在空氣氣氛中于500℃預熱處理6h得到預燒產物E，然后繼續升溫或者將預燒產物E取出并研磨后，在空氣氣氛中于900℃燒結12h得到富鋰錳基固溶體材料0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.45Co0.20Mn0.35O2；
2)制備富鋰錳基/石墨烯納米帶正極復合材料
2.1)制備石墨烯納米帶分散液
將100mg寬度為5～50nm且長徑比為50～300的石墨烯納米帶GNRs加入到100ml?2-甲基-2-丙醇溶液中，并在冰浴中以250W超聲1h后得到分散液A；
2.2)制備富鋰錳基/石墨烯納米帶正極復合材料
采用超聲輔助機械攪拌法，取步驟1.3)所述的富鋰錳基固溶體材料5g并加入到步驟2.1)所述的分散液A中，經100W超聲輔助150rpm機械攪拌3h后得到分散溶液B，分散溶液B經凍結、真空冷凍干燥12h后制得富鋰錳基/石墨烯納米帶正極復合材料0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.45Co0.20Mn0.35O2@GNRs，最后，在高純氮氣氣氛下將該正極復合材料在300℃燒結1h，以去除殘余的分散劑或其他雜質。
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