[發(fā)明專(zhuān)利]回收角鯊烯、維生素E和/或甾醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610717836.2
• 申請(qǐng)日: 2016-08-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107778277B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李會(huì);鄒彥平;黃賢校
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/72
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/72;C07C7/00;C07C7/12;C07C11/21;C07J9/00
• 代理公司: 北京英賽嘉華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11204
• 代理人: 王達(dá)佐;洪欣

本申請(qǐng)?zhí)峁┝嘶厥战酋徬⒕S生素E和/或甾醇的方法，該方法涉及從含有上述物質(zhì)的原料中通過(guò)采用極性吸附劑和非極性溶劑進(jìn)行吸附，固液相分離以及結(jié)晶過(guò)程，獲得含角鯊烯的產(chǎn)物和/或含甾醇的結(jié)晶產(chǎn)物和/或含維生素E的產(chǎn)物。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)屬于油品化工領(lǐng)域。具體而言，本申請(qǐng)涉及回收角鯊烯、維生素E和/或甾醇的方法。

背景技術(shù)

角鯊烯，維生素E和植物甾醇均是具有多種生理功能的天然活性物質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于藥品、化妝品以及食品等領(lǐng)域中。角鯊烯，維生素E和植物甾醇都屬于植物油不皂化物中的重要組成部分，其含量隨植物油的變化而變化。將這些不皂化物直接從植物油中提取在經(jīng)濟(jì)上是不可行的，因?yàn)樗鼈冊(cè)谥参镉椭械暮糠浅５汀Ｒ虼耍壳笆且灾参镉偷拿摮麴s出物為起始原料，提取其中的天然維生素E和植物甾醇。

從植物油脫臭餾出物(DD油)中提取天然維生素E和植物甾醇的工藝和方法已有報(bào)道。一種工藝是首先將植物油脫臭餾出物(DD油)中的游離脂肪酸和甘油脂在酸性催化劑的條件下，與甲醇反應(yīng)生成脂肪酸甲酯，脂肪酸甲酯比維生素E和植物甾醇的沸點(diǎn)更低，更容易通過(guò)蒸餾除去，其中植物甾醇可直接通過(guò)結(jié)晶的方式進(jìn)行回收。接著再將植物甾醇結(jié)晶完后的母液進(jìn)行多次分子蒸餾，除去脂肪酸甲酯，可得到純度大約50％的天然維生素E產(chǎn)物。然而在整個(gè)天然維生素E的提取過(guò)程中，由于角鯊烯與天然維生素E的分子量以及沸點(diǎn)相差不大，角鯊烯一直與天然維生素E同時(shí)存在，并未得到有效的分離。

目前商品化的角鯊烯主要來(lái)源于鯊魚(yú)肝油，海洋漁業(yè)資源的日益枯竭以及受保護(hù)，以鯊魚(yú)為角鯊烯來(lái)源必將受到制約，而從植物中提取角鯊烯的研究越來(lái)越多，日益受到重視，由于植物的可再生性以及龐大的年產(chǎn)量，植物完全可能代替動(dòng)物油脂作為提取角鯊烯的原料。因此許多文獻(xiàn)專(zhuān)利報(bào)道了從植物原料中提取角鯊烯的例子，如中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN103664461A公開(kāi)了一種采用復(fù)合酶處理尾巨桉，再經(jīng)溶劑萃取和分子蒸餾提取得到85％以上含量的角鯊烯的方法。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN101597204A公開(kāi)了一種從橄欖油中提取角鯊烯的方法，采用二級(jí)分子蒸餾和硅膠柱色譜的工藝，使角鯊烯由原料橄欖油中的含量3.6％提高到98％。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN 101830770A和CN103804337A公開(kāi)了從植物油脫臭餾出物(DD油)中提取角鯊烯的方法，采用的是分子蒸餾、結(jié)晶、多級(jí)逆流萃取等工藝。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN103288571A和CN103708992A均采用柱層析的方法從混合生育酚或植物油脫臭餾出物中分離出角鯊烯。美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)US20050250953和中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN 200980126253.0公開(kāi)了采用多次溶劑萃取，多次精餾的方法來(lái)同時(shí)提取角鯊烯，維生素E和甾醇的方法。

天然維生素E生產(chǎn)渣油是在維生素E生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，在經(jīng)過(guò)分離維生素E之后，角鯊烯得到一定程度上的富集，含量約在10～20％之間，同時(shí)含有少量維生素E、甾醇以及一些植物烴類(lèi)成分。天然維生素E生產(chǎn)渣油目前只是簡(jiǎn)單作為廢棄物販賣(mài)，并未對(duì)其進(jìn)行充分的利用，因此需要合理利用天然維生素E生產(chǎn)渣油，提取其中的角鯊烯、維生素E和植物甾醇等天然物質(zhì)，變廢為寶，為企業(yè)增加經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明概述

一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁暮芯S生素E和角鯊烯的混合物中提取角鯊烯的方法，包括：

將所述含有維生素E和角鯊烯的混合物與極性吸附劑和非極性溶劑混合，進(jìn)行吸附；從上述吸附后的混合物中收集含角鯊烯的液相。

在一些實(shí)施方案中，從所述含有維生素E和角鯊烯的混合物中提取角鯊烯的方法還包括去除所述含角鯊烯的液相中的非極性溶劑，得到含角鯊烯的產(chǎn)物。

另一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁暮芯S生素E和甾醇的混合物中提取甾醇的方法，包括：

將所述含有維生素E和甾醇的混合物與極性吸附劑和非極性溶劑混合，進(jìn)行吸附；從上述吸附后的混合物中收集固相；將上述固相與極性有機(jī)溶劑混合，隨后收集液相；將上述液相進(jìn)行結(jié)晶，隨后收集含甾醇的結(jié)晶產(chǎn)物。

另一方面，本申請(qǐng)還提供從含有維生素E的物質(zhì)中提取維生素E的方法，包括：