[發明專利]納米聚集片形絲光沸石

有效

• 申請號: 201610707697.5
• 申請日: 2016-08-23
• 公開（公告）號: CN107758685B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 童偉益;孔德金;李經球;李華英;祁曉嵐
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/26
• 分類號: C01B39/26;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米聚集片形絲光沸石的制備方法，其特征在于在晶化過程中納米絲光沸石晶體自發聚集的樣品形貌為片形；晶化產物為MOR構型的絲光沸石，其中，單個納米絲光沸石為短柱狀晶體，三維尺寸均介于5～1000nm之間；

所述納米聚集片形絲光沸石的制備方法，包括以下步驟：

(a)母液配制：晶化液由硅源、鋁源、有機模板劑T、有機溶劑O及去離子水組成，摩爾比SiO₂/Al₂O₃＝5～50，T/SiO₂＝0.01～0.8，O/SiO₂＝0.001～1，H₂O/SiO₂＝5～30，并通過強酸或強堿調整晶化前母液的pH值為9～14；其中強酸的濃度為5％wt～98％wt，強堿的濃度為5％wt～80％wt；

(b)將上述晶化母液，先在常溫條件下攪拌均勻后裝入四氟乙烯內襯的不銹鋼晶化釜中，在80～230℃晶化0.5～200小時，晶化后經過濾、洗滌至pH值為7，干燥后于450～650℃下焙燒得到分子篩；

其中，(a)步驟中所使用的有機溶劑O選自C1～C6單醇及其異構體、丙二醇各異構體、聚乙烯醇PVA、丙酮、甲醚、甲基叔丁基醚MTBE、苯甲醚中至少一種。

2.根據權利要求1所述納米聚集片形絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中所使用的硅源為水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、硅溶膠、氧化硅、活性白土、N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]-N′-(4-乙烯基芐基)乙二胺鹽酸鹽溶液中的至少一種；鋁源為氧化鋁、偏鋁酸鈉、異丙醇鋁、硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁、磷酸二氫鋁中的至少一種；有機模板劑T選自四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨中至少一種。

3.根據權利要求1所述的納米聚集片形絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中所使用的強酸為硫酸；強堿為氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述的納米聚集片形絲光沸石的制備方法，其特征在于(a)步驟中，SiO₂/Al₂O₃＝20～40，T/SiO₂＝0.03～0.2，O/SiO₂＝0.005～0.3，H₂O/SiO₂＝8～20。

5.根據權利要求2所述的納米聚集片形絲光沸石的制備方法，其特征在于硅源選自水玻璃或硅溶膠；鋁源選自偏鋁酸鈉或硫酸鋁。

6.一種納米聚集片形絲光沸石，其特征在于由權利要求1～5任意一項所述的制備方法制備得到。

7.根據權利要求6所述的納米聚集片形絲光沸石，其特征在于樣品形貌為片形的納米絲光沸石晶體為圓盤狀。

8.根據權利要求6所述的納米聚集片形絲光沸石，其特征在于該片形絲光沸石聚集體的厚度為單個納米絲光沸石晶體沿c軸的生長長度，尺寸介于10～800nm，該片形絲光沸石的比表面積為300～800m²/g。

9.根據權利要求6所述的納米聚集片形絲光沸石，其特征在于該片形絲光沸石聚集體的厚度為50～500nm，片形絲光沸石比表面積的范圍為380～600m²/g。