[發(fā)明專利]微米級(jí)氧化鋯、其制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610707097.9
• 申請(qǐng)日: 2016-08-23
• 公開（公告）號(hào): CN107758739A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董思言
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 董思言
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02;B01J20/06;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/14
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及凈化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微米級(jí)氫氧化鋯、其制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

硫酸根、磷酸根和氟離子都是化工生產(chǎn)中常見的陰離子，他們的存在對(duì)生產(chǎn)和環(huán)境會(huì)帶來巨大危害，污染水質(zhì)。在人體血液中磷酸根離子含量過高，嚴(yán)重影響人體健康。目前工業(yè)上用于除去水中硫酸根、磷酸根和氟離子的主要方法有化學(xué)沉淀法、電絮凝法、生物法和吸附法。而化學(xué)沉淀法和生物法的凈化效率的比較低，電絮凝法則會(huì)增加成本，能耗大。吸附法不僅效率高，吸附材料還可循環(huán)利用。而且氫氧化鋯無毒無害，可用于制備血液透析材料，調(diào)節(jié)血液中磷的含量，現(xiàn)在主要是要制備一種粒度適當(dāng)大和吸附容量大的氫氧化鋯材料，而現(xiàn)有的氫氧化鋯材料的穩(wěn)定性不足，用于吸附的粒孔也分布不均，粒孔形成量少，導(dǎo)致凈化水與進(jìn)行血液透析時(shí)吸附容量較低。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種微米級(jí)氫氧化鋯、其制備方法及應(yīng)用。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種微米級(jí)氫氧化鋯，孔徑1.8~2.8nm；孔容0.18~0.28cm³/g；粒徑6μm≤D₁₀≤12μm，23μm≤D₅₀≤28μm，45μm≤D₁₀≤85μm；比表面積350~680m²/g，該氫氧化鋯為鏤空結(jié)構(gòu)。此種氫氧化鋯的吸附容量為0.8mol/g~2.0mol/g，并且無毒無害。

根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)方面，提供了微米級(jí)氫氧化鋯的制備方法，包括步驟：

S1：配制濃度范圍為0.6~0.8mol/L的氫氧化鈉的堿溶液；

S2:在加熱的條件下加入5-8g氯化鋯，攪拌0.5小時(shí)，控制PH值在8~14，然后在80~100^oC下陳化18小時(shí)，然后在80~100^oC下抽濾獲得濾渣；

S3：在獲得的濾渣中加水?dāng)嚢瑁瑸V渣與水的重量比為1:3，然后滴入濃度為0.8~8mol/L的醋酸，控制PH值在4~5，靜置3小時(shí)，然后抽濾獲得固體；

S4：在100~150^oC，真空度為0.6~07atm下保溫30~40min，獲得微米級(jí)氫氧化鋯。

本發(fā)明的制備方法中，步驟S2中在80~100^oC下陳化18小時(shí)，選擇陳化18小時(shí)，是為了控制氫氧化鋯的粒徑大小和孔徑大小，以防時(shí)間過短而導(dǎo)致了粒徑與孔徑過小，時(shí)間過長(zhǎng)，粒徑過大，保證了氫氧化鋯的吸附容量。步驟S4中，保溫處理是為了使氫氧化鋯更加穩(wěn)定，并且利于粒孔的形成，增大吸附容量，使其成為鏤空球。為保證真空度，在保溫的過程中可一邊抽真空，一邊通入惰性氣體，如氬氣。保溫過程中有一定真空度也是問了保證氫氧化鋯的成分不被破壞。

在一些實(shí)施方式中，步驟S2中的濾渣使用80~90^oC的水洗滌1~2次。此處只是需要洗滌1~2次，清洗的次數(shù)過多，容易導(dǎo)致氫氧化鋯的產(chǎn)量降低，并且在80~90^oC下進(jìn)行洗滌，可以使每一次的洗滌都比較徹底。

在一些實(shí)施方式中，步驟S3中抽濾獲得的固體使用50~60^oC的水洗滌1~2次。

在一些是實(shí)施方式中，步驟S4為在120^oC，真空度為0.6atm下保溫30min，獲得微米級(jí)氫氧化鋯。此處選用120^oC是保證氫氧化鋯的干燥與粒孔的形成與穩(wěn)定，還避免選擇了更高溫度導(dǎo)致氫氧化鋯的分解。

根據(jù)本發(fā)明的又一方面，還提供了氫氧化鋯在凈化水中的應(yīng)用，氫氧化鋯可吸附水中的磷酸根、硫酸根及氟離子。其中，氫氧化鋯凈化硫酸根的過程包括以下步驟：

A、將制備的氫氧化鋯與粒徑為150μm的二氧化硅按1:3質(zhì)量比混合均勻，然后裝入兩端開口的過濾裝置；

B、配制濃度為2.5mmol/L硫酸氫鈉，以5~15ml/min的速度從過濾裝置的一端注入，另一端得到凈化后的水體，HSO₄^-、SO₄^2-離子子的去除率達(dá)到98%以上。