[發(fā)明專利]一種高純砷化鋅的制備裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610703070.2
• 申請日: 2016-08-22
• 公開（公告）號: CN106365201B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李東升
• 申請（專利權(quán)）人: 上海正帆科技股份有限公司
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩,王婧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，高純砷化鋅是制備高純砷化氫氣體的原料。高純砷化氫是生產(chǎn)集成電路、半導(dǎo)體照明、高效太陽能電池、功率器件等的原材料。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中，高純砷化鋅的生產(chǎn)主要有如下方法：

(1)發(fā)明專利CN201210248955.X《一種生產(chǎn)砷化鋅的方法》公開的制備方法為：①將金屬砷及金屬鋅原料制粉，混勻，放入石墨舟中，再將石墨舟放入密閉反應(yīng)容器中密閉并抽真空，充入惰性氣體，進(jìn)行加熱合成反應(yīng)；②控制合成反應(yīng)溫度600～800℃，反應(yīng)得到初級砷化鋅；③初級砷化鋅破碎后放入高純石墨坩堝，在真空揮發(fā)爐內(nèi)提純，真空度10～150Pa，爐內(nèi)溫度700～900℃，分別得到As₂Zn₃和As₂Zn。

(2)發(fā)明專利CN201310070062.5《一種真空揮發(fā)制備砷化鋅的方法》公開的制備方法為：(1)將金屬砷和金屬鋅按質(zhì)量比為1∶0.5～1.34，分別置于壓力為0～2000Pa、溫度為500～1300℃下進(jìn)行揮發(fā)0.5～10h；(2)將步驟(1)揮發(fā)出的金屬砷蒸汽和金屬鋅蒸汽于700～900℃下反應(yīng)0.5～5h，得到沉積物和揮發(fā)氣體；(3)將步驟(2)所得沉積物冷卻到300℃以下，并在惰性氣體保護(hù)下或者真空條件下粉碎即得到砷化鋅。

(3)發(fā)明專利CN201310070063.X《一種氣相合成制備砷化鋅的方法》公開的制備方法為：(1)將金屬砷和金屬鋅按質(zhì)量比為1∶0.5～1.25取料，分別置于400～1200℃下進(jìn)行揮發(fā)0.5～10h；(2)將步驟(1)揮發(fā)出的金屬砷蒸汽和金屬鋅蒸汽于400～900℃下反應(yīng)0.5～10h，得到沉積物；(3)將步驟(2)所得沉積物置于600～1100℃、壓力為0.5～2000Pa的條件下進(jìn)行揮發(fā)0.5～10h，除去未反應(yīng)的金屬鋅和金屬砷，冷卻到300℃以下，即得到砷化鋅。

以上方法的共同缺點是分別進(jìn)行反應(yīng)和提純，工藝時間長，過程溫度高，能耗也高，并存在副產(chǎn)物，影響Zn₃As₂產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高純砷化鋅的快速節(jié)能制備裝置和方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種高純砷化鋅的制備裝置，其特征在于，包括密閉反應(yīng)器，所述的密閉反應(yīng)器設(shè)有保護(hù)氣體入口、原料裝料口、排氣口、測溫元件和電加熱器。

優(yōu)選地，所述的密閉反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有產(chǎn)品卸料架。

優(yōu)選地，所述的保護(hù)氣體入口，原料裝料口和排氣口設(shè)于密閉反應(yīng)器的頂部。

優(yōu)選地，所述的電加熱器設(shè)于密閉反應(yīng)器的底部。

優(yōu)選地，所述的測溫元件設(shè)于密閉反應(yīng)器的外壁上。

本發(fā)明還提供了一種高純砷化鋅的制備方法，其特征在于，采用上述的高純砷化鋅的制備裝置，包括：在氮氣保護(hù)下，將金屬砷和金屬鋅粉碎、混合、并從原料裝料口裝入密閉反應(yīng)器；在氮氣保護(hù)下，通過電加熱器加熱觸發(fā)金屬砷和金屬鋅在反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)啟動后，停止加熱，反應(yīng)產(chǎn)生的熱量使反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行；反應(yīng)結(jié)束后，在氮氣保護(hù)下自然冷卻，得到高純砷化鋅。

優(yōu)選地，所述的金屬砷的純度＞99.5％，所述的金屬鋅的純度＞99.999％。

優(yōu)選地，所述的金屬砷和金屬鋅按照金屬砷過量1wt％～5wt％混合。由于砷在高溫下易揮發(fā)，且在儲存和處理過程中容易氧化，需要按化學(xué)反應(yīng)比例增加1wt％～5wt％。

優(yōu)選地，所述的氮氣的純度＞99.999％。

優(yōu)選地，所述的金屬砷和金屬鋅粉碎至50-200目以下。

優(yōu)選地，所述的加熱溫度為300℃～500℃。

優(yōu)選地，所述的反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行20～40分鐘。

優(yōu)選地，所述的反應(yīng)過程持續(xù)采用氮氣吹掃反應(yīng)器，雜質(zhì)(過量砷等)隨著氮氣排出反應(yīng)器。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明反應(yīng)過程持續(xù)采用高純氮氣吹掃，可排除雜質(zhì)，得到高純砷化鋅產(chǎn)品。反應(yīng)完畢后，經(jīng)自然冷卻，得到四方晶體結(jié)構(gòu)的砷化鋅，用于生產(chǎn)砷化氫氣體的原料。

2、本發(fā)明同時具備合成和提純功效，過量金屬砷反應(yīng)時揮發(fā)掉。所合成的二砷化三鋅(Zn₃As₂)，均為四方晶體結(jié)構(gòu)，不含二砷化鋅(ZnAs₂)，純度大于99.9％，符合制取砷化氫的原料品質(zhì)要求。