[發(fā)明專利]一種穿山甲鱗片質(zhì)量鑒定的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610702096.5
• 申請(qǐng)日: 2016-08-22
• 公開（公告）號(hào): CN106248861B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉瀟瀟;羅卓雅;李華;黃國(guó)凱;張麗丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/96
• 分類號(hào): G01N30/96
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44205
• 代理人: 胡輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥質(zhì)量鑒定的檢測(cè)方法，特別涉及一種穿山甲鱗片質(zhì)量鑒定的檢測(cè)方法及應(yīng)用，屬于藥物分析技術(shù)及藥品質(zhì)量控制領(lǐng)域。

背景技術(shù)

穿山甲來源于鯪鯉科動(dòng)物穿山甲Manis pentadactyla Linnaeus的鱗甲，具有活血消癥，通經(jīng)下乳，消腫排膿，搜風(fēng)通絡(luò)的功效，用于經(jīng)閉癥瘕，乳汁不通，癰腫瘡毒，風(fēng)濕痹痛，中風(fēng)癱瘓，麻木拘攣等癥。臨床上一般使用它的炮制品：炮山甲和醋山甲。炮山甲是穿山甲生品經(jīng)砂燙制得；醋山甲是經(jīng)砂燙醋淬制得。

穿山甲為國(guó)家二級(jí)野生保護(hù)動(dòng)物，其療效確切，但飼養(yǎng)難度比較大，藥用資源緊缺，藥材價(jià)格逐年上漲。為牟取暴利，市場(chǎng)上一些不法商販在炮制過程中摻入化學(xué)添加劑進(jìn)行違法增重。2013年，國(guó)家食藥總局開展藥品“兩打兩建”專項(xiàng)行動(dòng)，在中藥材及飲片領(lǐng)域的各省檢驗(yàn)和質(zhì)量情況匯總分析報(bào)告中顯示，穿山甲片不合格率為81％，主要問題是炮制過程中的違法增重。通過市場(chǎng)調(diào)研，發(fā)現(xiàn)目前穿山甲違法增重的手段主要是添加無機(jī)鹽。

為保障公眾用藥安全有效，維護(hù)穿山甲藥材市場(chǎng)公平公正以及保護(hù)消費(fèi)者利益，需要建立穿山甲鱗片質(zhì)量的檢測(cè)方法，加強(qiáng)該品種的質(zhì)量控制，為監(jiān)管部門打擊穿山甲違法增重提供技術(shù)支持。在穿山甲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其相關(guān)的研究資料中，用總灰分檢查來控制樣品的純度，但該法專屬性不強(qiáng)，靈敏度不高；而另一方面，常規(guī)的離子色譜的方式很難檢測(cè)到經(jīng)過增重后洗脫處理的穿山甲鱗片。因此，需要找到一種新的方法對(duì)穿山甲鱗片進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種針對(duì)穿山甲鱗片質(zhì)量鑒定的檢測(cè)方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：

一種穿山甲中非法添加無機(jī)鹽的定量檢測(cè)方法，包括以下步驟：

(1)將待檢測(cè)產(chǎn)品進(jìn)行研磨并用有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解；

(2)烘干溶解用的有機(jī)溶劑后用水重溶，并進(jìn)行低溫處理；

(3)用離子色譜法對(duì)樣品進(jìn)行分析。

優(yōu)選的，有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

進(jìn)一步優(yōu)選的，用有機(jī)溶劑溶解溫度為0～60℃。

優(yōu)選的，冷凍處理溫度為-10～-25℃。

進(jìn)一步優(yōu)選的，冷凍處理時(shí)間為2～5h。

優(yōu)選的，離子色譜條件為：

1)陰離子色譜：色譜柱為陰離子交換色譜柱IonPac AS11-HC(4×250mm)，淋洗液濃度為0～30min 10mmol/L的氫氧化鉀溶液，電導(dǎo)檢測(cè)器，流速為1.0mL/min，檢測(cè)方式為陰離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)，進(jìn)樣量為25μL；

2)陽(yáng)離子色譜：色譜柱為陽(yáng)離子交換色譜柱IonPac CS12A(4×250mm)，淋洗液濃度為0～20min 5mmol/L的硫酸溶液，電導(dǎo)檢測(cè)器，流速為1.0mL/min，檢測(cè)方式為陽(yáng)離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)，進(jìn)樣量為25μL。

一種穿山甲鱗片的檢測(cè)方法，其包括以下步驟：

1)將待測(cè)樣品進(jìn)行研磨，并加入55～60℃乙酸乙酯充分振蕩；

2)烘干上述步驟中的乙酸乙酯，加水進(jìn)行充分溶解，溶解后采用-15～-25℃的低溫冷凍處理2～4h；

3)加水解凍后充分搖勻，吸取待檢測(cè)液體利用離子色譜的方法對(duì)樣本進(jìn)行分析，色譜相關(guān)條件是：

陰離子色譜：色譜柱為陰離子交換色譜柱IonPac AS11-HC(4×250mm)，淋洗液濃度為0～30min 10mmol/L的氫氧化鉀溶液，電導(dǎo)檢測(cè)器，流速為1.0mL/min，檢測(cè)方式為陰離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)，進(jìn)樣量為25μL；

陽(yáng)離子色譜：色譜柱為陽(yáng)離子交換色譜柱IonPac CS12A(4×250mm)，淋洗液濃度為0～20min 5mmol/L的硫酸溶液，電導(dǎo)檢測(cè)器，流速為1.0mL/min，檢測(cè)方式為陽(yáng)離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)，進(jìn)樣量為25μL。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法的建立，能快速、有效地判斷穿山甲飲片是否存在違法增重行為，保障了公眾用藥安全和消費(fèi)者利益。

附圖說明

圖1是陰離子色譜中SO₄^2-和Cl^-對(duì)照品離子色譜圖。

圖2是陰離子色譜中穿山甲陽(yáng)性樣品的離子色譜圖。

圖3是陰離子色譜中穿山甲陰性樣品的離子色譜圖。

圖4是陽(yáng)離子色譜中Mg²⁺、Na⁺、K⁺對(duì)照品離子色譜圖。

圖5是陽(yáng)離子色譜中穿山甲陽(yáng)性樣品的離子色譜圖。