[發明專利]一種合成手性1,2?雙[(2?甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法

有效

• 申請號: 201610686628.0
• 申請日: 2016-08-19
• 公開（公告）號: CN106317111B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 張銀龍;陳輝;趙順偉;楊瑞娜;席振峰;楊振強;屈鳳波;王從洋;張海朗
• 申請（專利權）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)41104
• 代理人: 時立新

1.一種合成手性1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法，其特征在于，通過如下方法實現：在氬氣保護下，向干燥反應器中依次加入反應溶劑四氫呋喃、1,2-雙(二苯基膦基)乙烷和氫化鈉，在0-40℃反應，然后加入溴化鎳、手性膦配體以及鄰溴苯甲醚，而后升溫至50-70℃反應，反應結束后加入水淬滅反應，萃取，干燥，減壓蒸餾，二氯甲烷和甲醇中重結晶得到手性1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷；

所述的手性1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷為(1R, 2R)-1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷或者(1S, 2S)-1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷；

所述的手性膦配體為(R,R)-(+)-2,2’-異亞丙基雙(4-叔丁基-2-惡唑啉)或者(S,S)-(-)-2,2’-異亞丙基雙(4-叔丁基-2-惡唑啉)。

2.按照權利要求1所述的合成手性1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法，其特征在于，所述的1,2-雙(二苯基膦基)乙烷、氫化鈉、溴化鎳與鄰溴苯甲醚的摩爾比為1 : 2 : 0.01-0.1 : 2-2.5。

3.按照權利要求1所述的合成手性1,2-雙[(2-甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷的方法，其特征在于，所述的溴化鎳與手性膦配體的摩爾比為1 : 1-1.2。