[發(fā)明專利]一種能夠準確測定水中化學(xué)需氧量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610678859.7 | 申請日： | 2016-08-17 |
| 公開（公告）號： | CN107764958A | 公開（公告）日： | 2018-03-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃鳴 | 申請（專利權(quán)）人： | 黃鳴 |
| 主分類號： | G01N33/18 | 分類號： | G01N33/18 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 能夠 準確 測定 水中 化學(xué) 需氧量 方法 | ||
1.一種能夠準確測定水中化學(xué)需氧量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）試劑配制：將烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀11.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻；配制濃度為0.0250Mol/l的重鉻酸鉀標準溶液；稱取1.285g鄰菲啰啉、0.795g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)，亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定；配制濃度為0.01Mol/l 的硫酸亞鐵銨標準溶液備用；準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入25mL濃硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點；于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1—2d，不時搖動使其溶解，配制硫酸汞粉末備用；
（2）測定過程：取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）；對于化學(xué)需氧量高的水樣，可先取上述操作所需體積1/10的水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色，如溶液顯綠色，再適當減少水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定水樣分析時應(yīng)取用的體積，稀釋時，所取水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則水樣應(yīng)多次稀釋，水中氯離子含量超過30mg/L時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL水（或適量水稀釋至20.00mL），搖勻，冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量；測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，即可得出水中的化學(xué)需氧量。
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