[發明專利]一種硝基甲烷純化的方法

有效

• 申請號: 201610676212.0
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN106278901B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 雷大有;羅華;李應征
• 申請（專利權）人: 湖北遠大富馳醫藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16;C07C205/02
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明提出了一種硝基甲烷純化的方法，包括以下步驟：(1)取粗品硝基甲烷置于蒸餾容器內進行蒸餾，收集餾分并加水攪拌洗滌，靜置分層，分出油相；(2)向其中投入絡合劑攪動混勻，靜置，濾除體系中的絡合劑即得含量在99.6％以上的硝基甲烷成品。本發明根據硝基甲烷的生產工藝及主要雜質性質的特點，采用洗滌、絡合吸附(絡合吸附劑為氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂、分子篩等)純化的方法對雜質予以去除從而提高其純度。

技術領域

本發明涉及一種硝基甲烷純化的方法。

背景技術

硝基甲烷是一種無色透明油狀液體，具有微弱的芳香氣味。水溶液呈酸性，難溶于水，可與乙醇、醚、二甲基酰胺和丙酮等有機溶劑混溶，有毒，易燃，在空氣中的爆炸極限7.1～63.0％(V/V)。其熔點-28.55℃，沸點101.2℃，相對分子質量61.04。硝基甲烷作為一種重要的有機化工產品和有機合成中間體，有較大的極性，能與許多有機化合物互溶，被廣泛應用于制取炸藥、火箭、燃料、醫藥、染料、殺蟲劑、殺菌劑、穩定劑、表面活性等領域。

目前我國硝基甲烷的年產能約3.5萬噸左右，但純度達到99.99％以上的高純度產品的份額極低，而且國內僅有山東唯一一家公司能生產該純度的產品，但其采用的是傳統、原始的重復精餾的純化辦法進行該類產品的生產。國內硝基甲烷的生產工藝主要為硫酸二甲酯亞硝基取代法，它是由硫酸二甲酯與亞硝酸鈉經過取代、粗餾、精餾而得，該工藝具有原料易得、生產成本低廉、易于工業化生產的優勢。但采用該法生產硝基甲烷，產品純度難以達到99.5％以上。含量高于99.5％的高純度硝基甲烷的生產，目前國內主要采用高回流比甚至重復精餾的辦法進行生產，顯然，該生產方法其精餾操作繁雜，能耗高、效率低、高純部分份額低。由此可見，找到一種能耗低、效率高的硝基甲烷純化方法意義重大。

發明內容

本發明提出了一種硝基甲烷純化的方法，根據硝基甲烷的生產工藝及主要雜質性質的特點，采用洗滌、絡合吸附(絡合吸附劑為氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂、分子篩等)純化的方法對雜質予以去除從而提高其純度。

本發明具體是通過以下技術方案來實現的：

一種硝基甲烷純化的方法，包括以下步驟：

(1)取粗品硝基甲烷置于蒸餾容器內進行簡單蒸餾，收集餾分并加水攪拌洗滌，靜置分層，分出油相；

(2)向其中投入絡合劑攪動混勻，靜置，濾除體系中的絡合劑即得含量在99.6％以上的硝基甲烷成品。

優選地，還包括步驟：

(3)如需繼續提高硝基甲烷成品純度，可以將得到的99.6％以上的硝基甲烷成品進行1次常規精餾即可制得純度達99.99％的高純硝基甲烷。

優選地，步驟(1)中水占硝基甲烷的體積分數為15％～30％，加入水后的攪拌時間為20～60min。

優選地，步驟(2)中絡合劑占粗品硝基甲烷的質量分數為2％～4％，攪拌絡合時間為18h～24h。

優選地，所述絡合劑為無水氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂、分子篩中的一種。

本發明將粗品硝基甲烷置于蒸餾容器內進行蒸餾(此簡單蒸餾操作主要是基于產品色度的優化而采取的純化手段)，以水洗滌主要是除去硝基甲烷粗品中溶于水的無機雜質以及醇類有機雜質；以無水氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂、分子篩為絡合劑主要是吸附甲醇，乙醇以及水分等雜質。在實際試驗過程中，我們欣喜地發現，通過水及絡合劑的加入，不但有效地提高了硝基甲烷的含量，而且還有效地降低了體系的酸度，通過洗滌絡合純化還能明顯降低粗品硝基甲烷的色度。