[發明專利]手持式自超聲波固相微萃取棒及其使用方法

有效

• 申請號: 201610672659.0
• 申請日: 2016-08-16
• 公開（公告）號: CN106237653B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 張蘭;張文敏
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于分析化學領域，更具體涉及一種手持式自超聲波固相微萃取棒及其使用方法。

背景技術

復雜基質（如尿液、血液、血漿等）中樣品的預處理是樣品分析過程中非常重要的環節，通過樣品預處理可以消除基體干擾，使目標物質得以純化、富集和分離。因此，樣品預處理直接影響分析靈敏度以及分析結果的精密度和準確度。然而，樣品預處理過程通常較為復雜，耗時長，許多樣品預處理過程約占整個分析時間的2/3。目前，發展高效、環境友好的樣品前處理新技術已成為分析化學的研究熱點之一。

固相微萃取（solid-phase microextraction，SPME）是20世紀90年代初發展起來的一種樣品預處理技術。與其他的樣品預處理技術相比，SPME法具有操作簡單方便、分析時間短、樣品需要量小、無需萃取溶劑、重現性好、特別適合現場分析等優點，是一種簡單可靠、環境友好的樣品預處理技術。

超聲波輔助萃取（ultrasound-assisted extraction，UAE）是利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化效應、機械振動、擾動效應、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子的運動頻率和速度，從而加速目標成分進入萃取相，促進萃取的進行。

將SPME法與UAE技術兩者聯用，能夠極大地促進目標成分的萃取。浴槽式是超聲波輔助萃取裝置中應用最為廣泛的種類。然而，超聲波輔助萃取浴槽存在兩個主要缺點，即超聲波能量分布不均勻以及隨時間變化超聲波能量要衰減。且超聲波浴槽體積龐大，不易攜帶，與SPME法聯用，較難實現現場分析。

發明內容

本發明的目的是提供一種手持式自超聲波固相微萃取棒及其使用方法，該手持式自超聲波固相微萃取棒設計合理，操作簡便，維修和組裝方便快捷，便于與各種分析儀器聯用，特別適用于與頂空氣相色譜質譜在線連用。同時也可以直接用于各種復雜樣品中痕量物質的富集和萃取，可進行現場預處理。

本發明手持式自超聲波固相微萃取棒，其特征在于：包括手持式超聲波棒(1)、手持式超聲波棒與固相微萃取纖維接口(3)、固相微萃取纖維(4)，所述手持式超聲波棒與固相微萃取纖維接口(3)固定于所述手持式超聲波棒(1)底部，所述固相微萃取纖維(4)固定于所述手持式超聲波棒與固相萃取微萃取纖維接口(3)另一端。

進一步的，上述手持式超聲波棒(1)底部設有圓柱形細頸（2），用于固定手持式超聲波棒與固相微萃取纖維接口（3），圓柱形細頸（2）的長度為1.6 cm，半徑為0.2 cm，所述手持式超聲波棒(1)為丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS樹脂)材質的圓柱體，其手柄長度為11.5 cm，半徑為0.8 cm，超聲波頻率為1.6 MHZ，電源為可重復充電的鋰離子電池。

進一步的，上述手持式超聲波棒與固相微萃取纖維接口（3）為聚乙烯材質的圓錐管，圓錐管高為5.0 cm，底面外徑為0.8 cm，底面內徑為0.6 cm，頂部有細孔，細孔的直徑約為10 μm，所述固相微萃取纖維(4)伸入細孔內。

進一步的，上述固相微萃取纖維（4）為熔融石英纖維,石英纖維長度為3.0 cm。

進一步的，上述固相微萃取纖維（4）上涂有不同固相涂層，涂層長度為1.0 cm，厚度為7-100 μm。

本發明手持式自超聲波固相微萃取棒的使用方法，其特征在于：具體步驟如下：

1）配制所需萃取的溶液；

2）取3 cm固相微萃取纖維（4），伸入手持式超聲波棒與固相萃取微萃取纖維接口（3）的細孔中，露出約2 cm的固相微萃取纖維在外部，然后用熱鑷子將石英纖維與接口固定；

3）將上述第二步所得固定有固相微萃取纖維的接口（3），固定于手持式超聲波棒底部的細頸（2）處；

4）將組裝好的手持式自超聲波固相微萃取棒，伸入裝有所需萃取溶液的離心管（6）中，對目標物進行萃取；

5）在離心管（6）中萃取一定時間后，取出手持式自超聲波固相微萃取棒（1），隨后對固相微萃取纖維（4）進行熱脫附或者溶劑洗脫目標物，即可使用分析儀器進樣分析。

本發明的顯著優點是：

(1)本發明手持式自超聲波固相微萃取棒將超聲波輔助萃取技術和固相微萃取法有機結合，能將能量集中在樣品某一范圍，從而能提供有效的空穴作用，提高固相微萃取纖維對分析物的萃取效率；

(2)本發明手持式自超聲波固相微萃取棒體積小、便攜，可對復雜基質樣品進行快速現場預處理；

(3) 固相微萃取纖維易于清洗，可重復使用；