[發明專利]一種制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的方法

有效

• 申請號: 201610664296.6
• 申請日: 2016-08-12
• 公開（公告）號: CN106281314B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 楊章富;張力強;胡藝群;賈思思;李利敬;董玉鳳;高俊珊
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以含M的碳酸鹽、硅酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物或氧化物、SiO₂、Eu₂O₃為原料，根據分子式M_2-xSi₅N₈:xEu稱取上述原料，其中：M為Ca、Sr、Ba的至少一種，0.01≤x≤0.6；

(2)將上述稱取的原料與還原劑、少量的助燒劑在無保護氣氛下球磨混合，以無水乙醇或去離子水為分散介質，氮化硅或瑪瑙球為球磨介質，球磨1～24h，得漿料；

(3)在空氣中干燥漿料，干燥溫度為60～250℃，干燥1～24小時，得干燥粉末；

(4)將上述粉末放入坩堝中并移至高溫爐中，通入N₂，氣流量為0.05～5L/min，升溫速率為5～20℃/min，分兩步保溫，第一次保溫溫度為800～1300℃，保溫時間10～120min，第二次保溫溫度為1600～1700℃，保溫時間為2～10h，然后隨爐冷卻，經研磨過篩即可得到氮化物紅色熒光粉。

2.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的含M的碳酸鹽、硅酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物或氧化物的純度≥99％，平均粒徑≤1μm。

3.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的SiO₂的純度≥99％，平均粒徑≤1μm。

4.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的Eu₂O₃的純度≥99.99％，平均粒徑≤1μm。

5.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的還原劑為石墨粉、活性炭、蔗糖、可溶性淀粉、葡萄糖、殼聚糖，含量為碳熱還原反應合成M_2-xSi₅N₈:xEu理論值的1.0～2.0倍，其中石墨粉、活性炭的平均粒徑≤1μm。

6.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的助燒劑為堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、H₃BO₃、BN、尿素、NH₄Cl中的任意一種，助燒劑含量為目標產物的0～5wt.％。

7.根據權利要求1所述的制備白光LED用氮化物紅色熒光粉的碳熱還原氮化法，其特征在于所述的坩堝為石墨坩堝、剛玉坩堝、氮化硼坩堝、氮化硅坩堝、鉬坩堝、鎢坩堝。