[發(fā)明專利]一種原位生長(zhǎng)碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610653476.4
• 申請(qǐng)日: 2016-08-10
• 公開（公告）號(hào): CN106278267B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沙建軍;呂釗釗;李建;張兆甫;王首豪;邵俊琦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/52
• 分類號(hào): C04B35/52;C04B35/80;C04B35/65;C04B38/06
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;李寶元

本發(fā)明提供一種原位生長(zhǎng)碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料的制備方法，屬于航空航天飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)領(lǐng)域。向羥乙基纖維素分散劑中添加短碳纖維與酚醛樹脂顆粒，攪拌得到均勻溶液，將溶液加入放有石膏塊的容器中，吸水，形成短碳纖維夾雜酚醛樹脂顆粒的塊狀體，烘干，固化，碳化，形成多孔碳復(fù)合材料胚體；硅粉置于容器中，在硅粉上加入多孔碳復(fù)合材料胚體，在真空或惰性氣體條件下升溫至1500℃保溫30min，生成帶有碳化硅納米線的胚體；將胚體置于酚醛樹脂溶液中抽真空浸漬，晾干，固化，碳化，得到碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料。本發(fā)明解決了制備碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料中碳化硅納米線分散難的問題，推動(dòng)了其廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于航空航天飛行器熱防護(hù)系統(tǒng)(TPS)領(lǐng)域，涉及到在多孔碳復(fù)合材料內(nèi)原位生長(zhǎng)碳化硅納米線增強(qiáng)相的制備方法，克服了多孔碳復(fù)合材料強(qiáng)度低的問題。

背景技術(shù)

多孔碳復(fù)合材料即為短切纖維連接碳基體形成的孔隙率很高的復(fù)合材料，自從1960年美國(guó)建立了橡樹嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室以來，多孔碳復(fù)合材料得到了很好地發(fā)展。由于其輕質(zhì)(密度0.3g/cm³-1g/cm³)高的孔隙率(60％-90％)，低的熱傳導(dǎo)系數(shù)(在Z方向熱傳導(dǎo)率0.204Wm^-1K^-1到0.894Wm^-1K^-1,在XY方面熱傳導(dǎo)率0.314Wm^-1K^-1到1.888Wm^-1K^-1)，高溫結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，容易成型，并有望應(yīng)用于航空航天飛行器熱防護(hù)的關(guān)鍵部件。如：飛行器鼻錐、噴管、喉襯、機(jī)翼前緣、燃燒舵、發(fā)動(dòng)機(jī)熱端等部位。但多孔碳復(fù)合材料固有的缺點(diǎn)是強(qiáng)度低，這嚴(yán)重制約著其廣泛的應(yīng)用前景,加入增強(qiáng)相，能夠有效的提高多孔碳復(fù)合材料的強(qiáng)度。

碳化硅納米線可以作為理想的增強(qiáng)相，然而用碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料，制備主要存在以下技術(shù)難點(diǎn)。

碳化硅納米線容易團(tuán)聚，不好分散，若采用球磨極易破壞碳化硅納米線的結(jié)構(gòu)。

為了得到碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料，需要從制備工藝入手。在不破壞多孔碳復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)之上，考慮將碳化硅納米線均勻分散到多孔碳復(fù)合材料中起到增強(qiáng)作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過將硅加熱蒸發(fā)，生成氣體，氣體進(jìn)入多孔碳復(fù)合材料胚體的孔隙中，在一定溫度條件下和碳反應(yīng)生長(zhǎng)出碳化硅納米線，然后經(jīng)過進(jìn)一步處理形成多孔碳復(fù)合材料。解決了制備碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料的技術(shù)難點(diǎn)，提高了多孔碳復(fù)合材料的強(qiáng)度。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種原位生長(zhǎng)碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：

(1)制備多孔碳復(fù)合材料胚體

將羥乙基纖維素溶于蒸餾水中形成質(zhì)量百分濃度為1％-2％的分散劑，然后將長(zhǎng)度1-5mm的短碳纖維與粒徑≤0.1mm的酚醛樹脂顆粒分散到分散劑中，攪拌得到短碳纖維質(zhì)量百分濃度為0.65％-2.4％溶液，將溶液加入底部有石膏塊的容器中，吸水，最終形成短碳纖維夾雜酚醛樹脂顆粒的塊狀體，烘干，在200℃下固化2h，然后在1000℃真空條件下碳化1h，形成多孔碳復(fù)合材料胚體；其中短碳纖維與酚醛樹脂顆粒質(zhì)量比為3:5；

(2)制備碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料

硅粉置于容器中，在硅粉上加入步驟(1)制備得到的多孔碳復(fù)合材料胚體，在真空或惰性氣體條件下升溫至1500℃保溫30min，生成帶有碳化硅納米線的胚體；將帶有碳化硅納米線的胚體置于質(zhì)量百分濃度為30％-50％的酚醛樹脂溶液中抽真空浸漬，然后晾干，200℃固化2h后再1000℃真空碳化1h，得到碳化硅納米線增強(qiáng)多孔碳復(fù)合材料。