[發明專利]從秸稈糖加氫裂解產物中回收甲醇和乙醇的裝置及方法

有效

• 申請號: 201610651163.5
• 申請日: 2016-08-09
• 公開（公告）號: CN106316792B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 汪寶和;朱璟;陳爽;魏東煒;田紅兵
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C31/04;C07C31/08
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明涉及從秸稈糖加氫糖裂產物中分離甲醇和乙醇的裝置及方法。包括脫輕塔、脫水塔和甲乙醇分離塔；脫輕塔塔頂氣相管道分別與脫水塔再沸器、甲乙醇塔再沸器相連，冷凝回收甲乙醇水溶液進入到脫水塔進一步脫去水分，脫水塔頂回收甲乙醇進入到甲乙醇分離塔，甲乙醇頂得到甲醇，塔底得到乙醇；三塔唯一外加蒸汽是對脫輕塔再沸器加熱，然后由脫輕塔產生的蒸汽為再沸器和甲乙醇塔再沸器加熱。脫輕塔的操作壓力高于脫水塔與甲乙醇分離塔的操作壓力，使得脫輕塔的塔頂氣相的溫度和脫水塔、甲乙醇分離塔釜再沸氣相的溫度之差達到最小熱溫差以上，并且使得脫甲乙醇塔塔頂冷凝放出的熱量和脫水塔、甲乙醇分離塔釜再沸所需的熱量匹配。

技術領域

本發明屬于精餾技術領域，涉及一種從農作物秸稈為原料制備的多元元醇中分離甲醇和乙醇的方法，特別是從秸稈糖加氫糖裂產物中分離甲醇和乙醇的裝置及方法。

背景技術

在眾多可再生資源中，生物質以其來源廣泛、價格低廉的特點備受關注，采用農作物秸稈為原料制備小分子多元醇是可再生資源替代石油資源有效途徑。在生物質轉化過程中，裂解產物比較復雜，要想達到精確分離需要消耗大量能量，造成產品的成本較高，成為大工業化生產的瓶頸。

專利CN103667365A采用秸稈為原料進行稀酸浸漬纖維素酶水解等方式得到秸稈糖，再有秸稈糖在專用的鎳合金催化劑作用下經過加氫裂解得到甲乙醇，小分子量的二元醇及多元醇。經過精餾分離得到甲乙醇混合物，乙二醇及丙二醇產品。CN101041613A分離純化多元醇的采用化學法及物理法結合的方式，采用正丁醛與多元醇先得到縮醛，然后再用甲基環己烷做萃取劑將醛從水中分離，通過水解精餾等方式將丙二醇和丁二醇進行分離。由于加入第三組分通過反應形成過渡中間物，使得操作過程復雜，并造成廢水的二次污染，整個工藝中也沒有甲、乙醇分離。

目前常規的裝置如圖2所示，包括有脫輕塔C-101，脫水塔C-102，甲乙醇分離塔C-103。原料管線與脫輕塔的中部相連，脫輕塔塔頂采出管線與脫水塔進料相連，脫水塔C-102塔頂采出管線與甲乙醇塔C-103進料口相連。外加熱蒸汽要對三塔再沸器提供加熱。

實際上，在以上裂解產物中，會含有少量的甲乙醇產物，要想得到后續的丙二醇及乙二醇產品，適應大工業化生產，需要先將甲乙醇從裂解產物中分離。雖然這些產物沸點比較低，采用通用的精餾方式從裂解產物中比較容易分離，但要進行大工業化生產并得到市售級的產品，加熱蒸汽的消耗是不可忽視的。

本發明的目的就是提供一種從秸稈糖加氫糖裂產物中分離甲醇和乙醇的技術。解決現有處理方法存在能耗高、純度低等問題。

發明內容

為了解決現有技術的問題，本發明擬通過采用分離設備之間的熱量匹配，達到從秸稈糖裂解產物中回收甲醇乙醇的同時，降低整個回收裝置的能耗，實現節能減排的目的。

本發明的技術方案如下：

從秸稈糖加氫裂解產物中回收甲醇和乙醇的裝置；

包括脫輕塔、脫水塔和甲乙醇分離塔；脫輕塔塔頂氣相管道分別與脫水塔再沸器、甲乙醇塔再沸器相連，冷凝回收甲乙醇水溶液進入到脫水塔進一步脫去水分，脫水塔頂回收甲乙醇進入到甲乙醇分離塔，甲乙醇頂得到甲醇，塔底得到乙醇；三塔唯一外加蒸汽是對脫輕塔再沸器加熱，然后由脫輕塔產生的蒸汽為再沸器和甲乙醇塔再沸器加熱。

脫輕塔的操作壓力高于脫水塔與甲乙醇分離塔的操作壓力，使得脫輕塔的塔頂氣相的溫度和脫水塔、甲乙醇分離塔釜再沸氣相的溫度之差達到最小熱溫差以上，并且使得脫甲乙醇塔塔頂冷凝放出的熱量和脫水塔、甲乙醇分離塔釜再沸所需的熱量匹配。

所述脫輕塔條件：塔頂溫度112～142.4℃，塔釜溫度122～153℃，操作壓力0.2～0.5MPa，回流比0.55～0.15。

所述脫水塔條件：塔頂溫度59.7～70℃，塔釜溫度89.7～100℃，操作壓力0.07～0.1MPa，回流比15。