[發明專利]一種超低分子量插層抑制劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610644344.5
• 申請日: 2016-08-08
• 公開（公告）號: CN106281263B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 謝剛;羅平亞;鄧明毅
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K8/035
• 分類號: C09K8/035
• 代理公司: 成都正華專利代理事務所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李林合;李蕊

1.一種超低分子量插層抑制劑，其特征在于，由氨三乙胺、乙二胺四乙胺、二乙烯三胺五乙胺中的任意一種或幾種混合成0.5～3％重量比，其余為水；

所述氨三乙胺的結構式為：

所述乙二胺四乙胺的結構式為：

所述二乙烯三胺五乙胺的結構式為：

2.根據權利要求1所述的一種超低分子量插層抑制劑，其特征在于，所述氨三乙胺由氨三乙酸合成，氨三乙酸的結構式為：

所述乙二胺四乙胺由乙二胺四乙酸合成，乙二胺四乙酸的結構式為：

所述二乙烯三胺五乙胺由二乙烯三胺五乙酸合成，二乙烯三胺五乙酸的結構式為：

3.根據權利要求1～2中任意一項所述的超低分子量插層抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

S1、將0.1～0.2mol的原料加入到500ml的單口燒瓶中，加入250ml無水乙醇中，加入5～10ml濃硫酸，在75～90℃反應3～5h，得到產品；

S2、將步驟S1得到的產品冷卻到室溫后，減壓濃縮，加入100ml二氯甲烷，在0～5℃條件下滴加10％的氫氧化鈉溶液，直到pH試紙呈堿性后，分離有機層，無水硫酸鎂干燥，過濾，蒸餾，得到帶羧酸乙酯官能團的產品；

S3、步驟S2中得到的帶羧酸乙酯官能團的產品，取0.05～0.1mol溶解在50ml有機溶劑中，加入5～10當量的氨甲醇溶液，再加入1～10％甲醇鈉，在50℃水浴條件下劇烈攪拌24h，減壓蒸餾除掉溶劑，得到產品；

S4、將步驟S3中得到的0.05～0.1mol產品溶解在有機溶劑中，在5～10℃條件下，加入0.05～0.2mol硼氫化鈉，滴加0.1～0.3mol三氟化硼乙醚，升溫至室溫反應12h；反應完畢后，緩慢滴加水進行淬滅，然后蒸發干燥，滴加0.1～0.3mol三氟化硼乙醚，或者加入0.1～0.3mol氫化鋁鋰，滴畢后回流反應1h，蒸發干燥，將殘余固體溶解在水中，加入5mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌30min，蒸發干燥，將干燥固體溶解在無水乙醚中，然后過濾，旋轉蒸發掉乙醚，得到產品；

S5、將步驟S4所得的產品按照所需比例加入反應釜，加入清水后攪拌，配置成超低分子量插層抑制劑。

4.根據權利要求3所述的一種超低分子量插層抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的原料為氨三乙酸、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一種。

5.根據權利要求3所述的一種超低分子量插層抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述的有機溶劑為四氫呋喃，吡啶，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲亞砜中的一種。

6.根據權利要求3所述的一種超低分子量插層抑制劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中加入的氨甲醇溶液的步驟，可替換為通入氨氣或加入氨水。