[發(fā)明專利]一種生物基可自固化鄰苯二甲腈樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610643934.6
• 申請(qǐng)日: 2016-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN106279681B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蹇錫高;翁志煥;王錦艷;劉程;張守海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G73/06
• 分類號(hào): C08G73/06
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;李寶元

1.一種生物基可自固化鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)單體的合成：將兒茶素、4-硝基鄰苯二甲腈和催化劑按照摩爾比1：1.5～3：1.5～2.5依次混合，再按照每克兒茶素中添加10～20mL溶劑，加入已干燥的溶劑，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)，30℃下反應(yīng)24～72小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物倒入冷水，用1mol/L的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至中性，然后用去離子水洗滌至濾液呈中性后，50℃真空干燥24小時(shí)，得到含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體Ec-Ph，備用；

將含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體分為15種，根據(jù)兒茶素中與4-硝基鄰苯二甲腈反應(yīng)的酚羥基的個(gè)數(shù)，將含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體分為P1-A、P1-B、P1-C、P1-D、P2-A、P2-B、P2-C、P2-D、P2-E、P2-F、P3-A、P3-B、P3-C、P3-D和P4標(biāo)識(shí)；通過按照1：1.5～3改變兒茶素與4-硝基鄰苯二甲腈的摩爾比，調(diào)控15種不同含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體的含量；各含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

(2)固化：將步驟(1)得到的含兒茶素結(jié)構(gòu)的鄰苯二甲腈單體裝入模具中，置于真空干燥箱內(nèi)，加熱熔融、抽真空除去氣泡，待氣泡除凈，轉(zhuǎn)移至150～400℃馬弗爐中固化8小時(shí)，得到鄰苯二甲腈樹脂；

步驟(1)中，所述的催化劑為無水碳酸鉀；

步驟(1)中，所述的溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。