[發(fā)明專利]具有陽(yáng)離子骨架的鎘化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610624936.0
• 申請(qǐng)日: 2016-08-01
• 公開（公告）號(hào): CN106279218B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金俊成;徐光年;高迎春;楊梅;呂紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 皖西學(xué)院
• 主分類號(hào): C07F3/08
• 分類號(hào): C07F3/08;C09K11/06;B01D53/02;G01N27/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化合物，更具體地說鎘化合物，尤其涉及一種具有陽(yáng)離子骨架的鎘化合物及其制備方法。

背景技術(shù)

設(shè)計(jì)和構(gòu)筑具有特定結(jié)構(gòu)和特殊功能的金屬-有機(jī)聚合物是科學(xué)家們一直以來長(zhǎng)期研究的課題。然而構(gòu)筑具有特定結(jié)構(gòu)和功能的配位聚合物受很多方面的影響，如反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度、酸堿度等，特別是參與配位的金屬離子和有機(jī)配體的結(jié)構(gòu)。我們知道，二價(jià)氧化態(tài)的鎘離子具有多種形式的配位方式。化學(xué)家們已經(jīng)合成了各種各樣的鎘功能配位聚合物。特別是開發(fā)了他們?cè)谛滦筒牧现械膽?yīng)用，如氣體吸附、生物活性、分子導(dǎo)線以及催化等方面。

具有活性位點(diǎn)的熒光金屬-有機(jī)骨架(LMOFs)化合物，如化合物的結(jié)構(gòu)上具有活性官能團(tuán)或在孔道中有獨(dú)立的離子等特點(diǎn)。這些化合物由于可以進(jìn)行后修飾，因此，該類化合物在新型材料方面得到了快速的發(fā)展，特別是在化學(xué)傳感器方面扮演著重要的角色。因?yàn)長(zhǎng)MOFs化學(xué)傳感器具有反應(yīng)快、應(yīng)用方便、成本低等特點(diǎn)。因此，在現(xiàn)階段定向合成具有多個(gè)活性位點(diǎn)的熒光金屬-有機(jī)骨架化合物是十分必要的。

根據(jù)文獻(xiàn)查閱，對(duì)基于2,5-二(4-吡啶基)嘧啶(bpyp)類鎘配合物的研究尚未報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明目的之一提供一種具有陽(yáng)離子骨架的鎘化合物。

本發(fā)明目的之二還提供一種制備本發(fā)明鎘化合物制備方法。

本發(fā)明目的之三提供本發(fā)明鎘化合物的應(yīng)用。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種具有陽(yáng)離子骨架的鎘化合物，所述鎘化合物的配位環(huán)境如下：

優(yōu)選地，所述化合物的化學(xué)式為C₄₉H₄₁Cd₃N₁₁O₁₆，單斜晶系，空間群為P21/c，單胞參數(shù)為α＝γ＝90°,β＝105.154°(2)；單胞體積Z＝2。

優(yōu)選地，所述的具有陽(yáng)離子骨架的鎘化合物的制備方法，將2,5-二(4-吡啶基)嘧啶配體和前驅(qū)體Cd(CH₃COOH)₂·2H₂O一起放入10ml的小玻璃瓶中，所述配體與鎘前驅(qū)體的摩爾比為1:1-5，加入N,N'-二甲基甲酰胺有機(jī)溶劑，滴加2-10滴HNO₃溶液，測(cè)其pH為6-7，此時(shí)溶液為澄清。將密封的小玻璃瓶放入鼓風(fēng)干燥箱中加熱到100℃-150℃，加熱時(shí)間為5-15天，然后以5-10℃/h的速率降到室溫，此時(shí)小玻璃瓶?jī)?nèi)有無色的塊狀晶體析出，然后用DMF溶液洗2-8次得到純凈的無色晶體，產(chǎn)率：40-80％。

優(yōu)選地，該配合物在熒光傳感中的應(yīng)用。

優(yōu)選地，該配合物在氣體吸附中的應(yīng)用。

優(yōu)選地，該配合物在電化學(xué)檢測(cè)中的應(yīng)用。

化合物(Ⅰ)結(jié)構(gòu)的測(cè)定

將小玻璃瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)用DMF洗干凈，然后挑選質(zhì)量和尺寸合適的晶體置于Bruker-AXSSMARTCCDX-單晶儀上，晶體數(shù)據(jù)用單色純化的Mo-Kα射線進(jìn)行掃描(石墨單色器)，其中λ為ω為0.3°，收集晶體1的衍射數(shù)據(jù)，SAINT軟件進(jìn)行衍射數(shù)據(jù)的還原，用SADABS路線進(jìn)行吸收校正。化合物1的晶體結(jié)構(gòu)采用直接法通過SHELXTL軟件進(jìn)行解析。化合物1的解析和精修用SHELXL-97程序包完成。化合物(Ⅰ)孔道中一個(gè)游離硝酸根分子高度無序，射點(diǎn)較弱。我們?cè)诰捱^程中用SQUEEZE程序和PLATON軟件對(duì)無序的原子進(jìn)行了移除，化合物1中的游離分子最終通過元素分析和熱重分析得到。化合物(Ⅰ)的相關(guān)晶體學(xué)數(shù)據(jù)列于表1中。

3.化合物1的結(jié)構(gòu)描述