[發明專利]一種酸性氯化銅蝕刻廢液的綜合處置工藝

有效

• 申請號: 201610594989.2
• 申請日: 2016-07-27
• 公開（公告）號: CN106185810B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 方亞飛;方婷
• 申請（專利權）人: 方亞飛;方婷
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;C01C1/24;C01G3/10;C25C1/12;C23F1/46
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1.一種酸性氯化銅蝕刻廢液的綜合處置工藝，其特征是依次包含以下步驟：

(1)回收鹽酸

①在搪瓷反應釜內加入酸性蝕刻廢液后緩慢加入濃硫酸，并攪拌50-60轉／min成混合溶液；加入量為蝕刻廢液重量的35%，由于加入了濃硫酸，放熱使得溶液放熱溫度上升至70-80℃；

其中，濃硫酸的濃度為98％以上；濃硫酸的加入量以搪瓷反應釜中銅離子含量與硫酸完全反應所需的理論值1.3倍；

②開啟真空泵，使得釜內壓力為-0.05MPa并開啟管道燃氣補加熱，使得釜內混合溶液蒸餾溫度保持在80-90℃,蒸餾回收冷凝液；回收的冷凝液為質量百分比濃度10-15%的稀鹽酸，作為酸性蝕刻液使用；

③當回收的冷凝液達到了混合溶液總量的50-60%時，放出釜內濃縮溶液；

(2)回收硫酸銨

將濃縮溶液過濾，濾液冷卻析出硫酸銨結晶；析后液為硫酸，返回搪瓷反應釜內負壓蒸餾；

(3)回收電積銅或硫酸銅

濃縮溶液過濾后的濾渣，根據市場電積銅和硫酸銅行情，選擇最后產品；

①濾渣溶水以后電積，得第一電積銅；電積貧液為硫酸，返回搪瓷反應釜內負壓蒸餾；②濾渣加入水洗除去氯，離心脫水產出硫酸銅；洗液含銅2%-5%，含Cl^-微量，再電積；陰極析出第二電積銅；

(4)再回收硫酸銨

將再電積貧液濃縮，利用高溫到低溫的溫度變化冷卻使硫酸銨結晶析出，濃縮電積貧液的析后液為硫酸，返回搪瓷反應釜內負壓蒸餾。

2.根據權利要求1所述的一種酸性氯化銅蝕刻廢液的綜合處置工藝，其特征在于：所述步驟(1)中濃硫酸的濃度為99.8％。

3.根據權利要求1所述的一種酸性氯化銅蝕刻廢液的綜合處置工藝，其特征在于：所述步驟(3)中的濾渣溶水是將濾渣加入酸化水中；所加入的酸化水是含硫酸重量百分比濃度5%的工業用水；酸化水的加量控制在液固體積質量比2-7:1L/kg。

4.根據權利要求3所述的一種酸性氯化銅蝕刻廢液的綜合處置工藝，其特征在于：所述酸化水的加量控制在液固體積質量比3-4:1L/kg。