[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用溶膠凝膠技術(shù)制備超分散高純態(tài)納米水泥的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610592618.0
• 申請(qǐng)日: 2016-07-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106220005B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何真;李楊;梁辰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B7/02
• 分類(lèi)號(hào): C04B7/02;C04B7/36
• 代理公司: 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 程欣

1.一種利用溶膠凝膠技術(shù)制備超分散高純態(tài)納米水泥的方法，其特征在于：該方法包含以下步驟：

一、確定氧化物的含量

a.確定擬合成水泥中硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣的含量；

b.根據(jù)a中水泥中礦物相的含量及其中各礦物相中氧化物的含量，計(jì)算出擬合成水泥中氧化鈣、二氧化硅、氧化鋁和氧化鐵的含量；

二、準(zhǔn)備和稱(chēng)取原材料

a.確定擬合成的水泥的質(zhì)量；

b.根據(jù)本步驟中a中水泥的質(zhì)量和步驟一中b中確定的各金屬氧化物的含量，計(jì)算出所需氧化鈣、二氧化硅、氧化鋁和氧化鐵的質(zhì)量；

c.按氧化鈣質(zhì)量的4.211倍稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量硝酸鈣，按二氧化硅質(zhì)量的3.467倍稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量的正硅酸四乙酯，按氧化鋁質(zhì)量的7.358倍稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量的硝酸鋁，按氧化鐵質(zhì)量的5.060倍稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量的硝酸鐵，備用；

三、制備溶膠

a.將正硅酸四乙酯倒入適量的丙醇溶劑中，制成正硅酸四乙酯的丙醇溶液，并按正硅酸四乙酯質(zhì)量的0.35-0.40倍加入去離子水進(jìn)行水解；所述a中正硅酸四乙酯的丙醇溶液中，正硅酸四乙酯的濃度為150-200g/L；

b.利用濃HNO₃將上步溶液的pH值調(diào)整為pH＝4.0-5.5，并在55-65℃溫度下，以轉(zhuǎn)速200-350rpm持續(xù)攪拌80-100min；

c.將硝酸鈣、硝酸鋁和硝酸鐵倒入適量的去離子水中，并加入檸檬酸制成混合液，然后在加熱情況下以轉(zhuǎn)速200-350rpm持續(xù)攪拌15-20min；

所述的適量去離子水是指加入后，所得混合液中硝酸鈣、硝酸鋁和硝酸鐵三者的摩爾濃度之和為2.7-3.5mol/L；

所述檸檬酸的添加量為硝酸鈣、硝酸鋁和硝酸鐵摩爾量之和的0.8-1.2倍；

所述的加熱情況是指控制溶液的溫度為70-80℃；

d.將上步的混合液以25-30ml/min的速率倒入b中的正硅酸四乙酯的丙醇溶液中，并加入聚乙二醇400，再次添加濃硝酸HNO₃，調(diào)整溶液的pH值為pH＝4.0-5.5，繼續(xù)攪拌100-110min形成溶膠；所述的聚乙二醇400的添加量為正硅酸四乙酯質(zhì)量的1.2％-1.5％；

四、凝膠熟化與煅燒

a.將溶膠置于65-75℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中，恒溫1-2h后溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色透明的果凍狀凝膠，繼續(xù)恒溫20-22h對(duì)凝膠進(jìn)行熟化和發(fā)育；

b.將凝膠移入剛玉坩堝內(nèi)，并置于高溫電阻爐中以7-10℃/min的速率升溫至1390-1450℃，恒溫3.5-4.5h后取出急冷并磨細(xì)，即得到具有水硬性的高純態(tài)納米粒徑的超分散水泥。

2.如權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠技術(shù)制備超分散高純態(tài)納米水泥的方法，其特征在于：所述的硝酸鈣、硝酸鋁、硝酸鐵、檸檬酸、正硅酸四乙酯、丙醇和聚乙二醇400均為分析純化學(xué)試劑。

3.如權(quán)利要求1所述的利用溶膠凝膠技術(shù)制備超分散高純態(tài)納米水泥的方法，其特征在于：所述的步驟四中b中的急冷的方法是指恒溫結(jié)束后，將樣品取出置于大功率鼓風(fēng)機(jī)下以風(fēng)冷的方式快速降溫至室溫。