[發(fā)明專利]一種南極磷蝦DTDP的提取純化及檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610569991.4
• 申請(qǐng)日: 2016-07-19
• 公開（公告）號(hào): CN106279179B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王翩翩;劉代成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04;G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221
• 代理人: 董潔

1.一種南極磷蝦5,10-二乙氧基-2,3,7,8-四氫-1H,6H-吡咯并[1,2-a；1′,2′-d]吡嗪的提取純化方法，其特征是，步驟如下：

(1)將南極磷蝦與甲醇接觸而進(jìn)行提取，過濾，得濾液；濾液蒸發(fā)濃縮得到甲醇膏；

(2)將步驟(1)中的甲醇膏與乙醚接觸而進(jìn)行浸提，過濾，得乙醚液；乙醚液蒸發(fā)后得到乙醚浸膏；

(3)將步驟(2)中的乙醚浸膏與乙醚接觸而進(jìn)行溶解，得乙醚浸膏液，使其與酸水溶液接觸而進(jìn)行萃取，萃取得到酸水相；

(4)將步驟(3)中的酸水相與氯仿接觸而進(jìn)行萃取，分離得到氯仿層A；

(5)將步驟(4)中的氯仿層A與氫氧化鈉水溶液接觸而進(jìn)行萃取，分離得到堿水層和氯仿層B；

(6)將步驟(5)中的氯仿層B蒸發(fā)除去溶劑，得到預(yù)提取物，使其與石油醚接觸而進(jìn)行浸溶，過濾得到石油醚浸提液；

(7)將步驟(6)中的石油醚浸提液蒸發(fā)除去溶劑，得到5,10-二乙氧基-2,3,7,8-四氫-1H,6H-吡咯并[1,2-a；1′,2′-d]吡嗪。

2.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(1)中，南極磷蝦在接觸甲醇提取前先經(jīng)過冷凍干燥處理；所述南極磷蝦與甲醇加入量的比為1g:(6-10)mL，提取溫度為75～85℃，甲醇提取的次數(shù)為7-9次，每次浸提的時(shí)間為1-2h，提取方式為回流提取或攪拌提取。

3.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(2)中，所述甲醇膏與乙醚加入量的比為1g:(4-6)mL，加入乙醚浸提的次數(shù)為4-6次，每次浸提的時(shí)間為0.5-1h。

4.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(3)中，所述乙醚浸膏液與酸水溶液加入量的體積比為1:(10-30)。

5.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(3)中，所述酸水溶液為硫酸水溶液或酒石酸水溶液。

6.如權(quán)利要求5所述的提取純化方法，其特征是：所述硫酸水溶液的體積分?jǐn)?shù)為1～3％。

7.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(4)中，所述酸水相和氯仿的體積比為1～2：1，氯仿與酸水相的攪拌萃取次數(shù)為6-8次，每次攪拌時(shí)間為1～1.5h。

8.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(5)中，所述氯仿層A和氫氧化鈉水溶液的體積比為1～2：1，所述氫氧化鈉水溶液的體積分?jǐn)?shù)為1～3％；加入氯仿與氫氧化鈉水溶液的攪拌萃取次數(shù)為6-8次，每次攪拌時(shí)間為1～1.5h。

9.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：步驟(6)中，所述預(yù)提取物與石油醚的體積比為1mg:1-3mL。

10.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法，其特征是：所述方法提取純化得到的含有5,10-二乙氧基-2,3,7,8-四氫-1H,6H-吡咯并[1,2-a；1′,2′-d]吡嗪樣品的檢測(cè)方法為：采用氣相色譜-質(zhì)譜法，檢測(cè)條件為：DB-1色譜柱，載氣：氦氣。

11.如權(quán)利要求10所述的提取純化方法，其特征是，所述方法提取純化得到的含有5,10-二乙氧基-2,3,7,8-四氫-1H,6H-吡咯并[1,2-a；1′,2′-d]吡嗪樣品的檢測(cè)方法還包括以下檢測(cè)條件：流速：0.8～1.2mL/min，溶劑延遲2～2.2min；升溫程序：初始溫度為45～55℃，以1.8～2.2℃/min升溫到55～65℃，再以25～35℃/min升到240～260℃，保持5～10min；離子化方式:EI，60～80eV；離子源溫度:240～260℃；載氣：氦氣；柱流速：0.8～1.2mL/min。