[發(fā)明專利]一種中藥組合物的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610550184.8
• 申請(qǐng)日: 2016-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN107621496B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張振華;李小雪;張?chǎng)?/a>;宋慶宏;張小利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海凱寶藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

本發(fā)明公開了一種由丁香、肉桂為原料藥的中藥組合物的氣相色譜檢測(cè)方法，屬于藥物分析領(lǐng)域。氣相色譜條件：選用毛細(xì)柱為色譜柱，氫焰離子化檢測(cè)器，載氣為氮?dú)猓郎爻绦驗(yàn)椋浩鹗贾鶞?20?150℃，以8～12℃/min的速度升溫至180～200℃，保持10～15min；本發(fā)明的檢測(cè)方法能在同一檢測(cè)條件下較好的分離和檢測(cè)所述中藥組合物中的α?石竹烯、β?丁香烯，所述方法重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高、簡(jiǎn)捷方便，適于所述中藥組合物有關(guān)物質(zhì)含量的檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種中藥組合物的檢測(cè)方法，具體公開了一種由丁香、肉桂為原料藥制成的中藥組合物的氣相色譜檢測(cè)方法，屬于藥物分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及由丁香、肉桂兩味藥按照一定比例組合后，提取其揮發(fā)油制備而成的中藥制劑，其主要成分為丁香酚和桂皮醛。該制劑具有溫散寒邪、行氣止痛的作用，適用于腸易激綜合癥出現(xiàn)腹痛，遇寒加重，腹瀉，便秘，脘腹脹痛，噯氣，畏寒，排便急迫或脹墜感，便后痛減，舌質(zhì)淡，舌苔白，脈弦或緊等癥狀

本發(fā)明組合物除主要含有丁香酚、肉桂醛外，還含有α-石竹烯、β-丁香烯、1-萘乙酸、水楊酸甲酯和乙酸丁香酚酯等有關(guān)物質(zhì)。現(xiàn)有技術(shù)未能針對(duì)有關(guān)物質(zhì)提供重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高、操作簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法，更未能提供在同一條件下同時(shí)檢測(cè)多個(gè)有關(guān)物質(zhì)的方法。本發(fā)明提供了一種能在一個(gè)檢測(cè)條件下同時(shí)測(cè)定多個(gè)有關(guān)物質(zhì)的方法，且該法專屬性好，準(zhǔn)確度高，簡(jiǎn)便易行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種中藥組合物的氣相色譜檢測(cè)方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種中藥組合物的氣相色譜檢測(cè)方法，包括以下步驟：

氣相色譜條件：選用毛細(xì)柱為色譜柱，氫焰離子化檢測(cè)器，載氣為氮?dú)猓郎爻绦驗(yàn)椋浩鹗贾鶞?20-150℃，以3～10℃/min的速度升溫至180～220℃，保持5～12min；

制備供試品溶液：取中藥組合物，以有機(jī)溶劑溶解，得供試品溶液；

制備對(duì)照品溶液：取α-石竹烯、β-丁香烯對(duì)照品適量，加有機(jī)溶劑制成混合對(duì)照溶液；

進(jìn)樣檢測(cè)：分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，注入氣相色譜儀，測(cè)定。

優(yōu)選的，升溫程序?yàn)椋浩鹗贾鶞貫?40℃，以10℃/min速度升溫至180℃，保持12min；或起始柱溫為140℃，以3℃/min速度升溫至220℃，保持5min。

優(yōu)選的，色譜條件中分流比為5～20：1；柱流量為0.5～1ml/min，檢測(cè)器溫度250℃-270℃，進(jìn)樣口溫度230℃-250℃；進(jìn)一步優(yōu)選的，分流比為10:1，柱流量為0.85ml/min，檢測(cè)器溫度270℃，進(jìn)樣口溫度250℃。

優(yōu)選的，所述色譜柱以6％氰丙基苯基/94％二甲基聚硅氧烷為固定相。

優(yōu)選的，制備供試品溶液步驟中所述有機(jī)溶劑包括正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、無(wú)水乙醇、甲醇、丙酮中的任意一種或幾種；進(jìn)一步優(yōu)選為乙酸乙酯；更優(yōu)選的，所述供試品溶液制備方法為取中藥組合物，加入乙酸乙酯制備成16mg/ml的供試品溶液。

優(yōu)選的，制備對(duì)照品溶液步驟中所述有機(jī)溶劑包括正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、無(wú)水乙醇、甲醇、丙酮中的任意一種或幾種；進(jìn)一步優(yōu)選為乙酸乙酯；更優(yōu)選的，所述對(duì)照品溶液制備方法為分別取α-石竹烯、β-丁香烯對(duì)照品，加入乙酸乙酯制備成α-石竹烯濃度為3～5mg/ml、β-丁香烯濃度為2～4mg/ml的混合對(duì)照品溶液。