[發明專利]一種利用SAXS分析高性能纖維的方法和系統

有效

• 申請號: 201610534986.X
• 申請日: 2016-07-08
• 公開（公告）號: CN107589133B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 朱才鎮;海洋;劉會超;趙寧;徐堅
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所;深圳大學
• 主分類號: G01N23/201
• 分類號: G01N23/201
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;張祖萍

本發明提出一種利用SAXS分析高性能纖維的方法，該方法包括以下步驟：獲取步驟：利用同步輻射SAXS獲取高性能纖維內微孔結構的實驗圖譜；建模步驟：根據實驗圖譜的特征構建SAXS二維全譜擬合的計算模型，以對高性能纖維內的微孔結構進行描述；解析步驟：調整計算模型中的可調參數，使得計算圖譜與所述實驗圖譜之差最小，從而解析出計算模型的參數，以分析和表征出高性能纖維的微孔結構。本發明還提出了一種利用SAXS分析高性能纖維的系統。本發明根據同步輻射光源的特性、SAXS散射特性來分析高性能纖維內部的結構特點，從而為纖維性能的分析提供更加準確的數據。

技術領域

本發明屬于小角X射線散射SAXS理論計算領域，具體涉及一種利用SAXS分析高性能纖維的方法和系統。

背景技術

高性能纖維是重要的結構材料。在三大高性能纖維(碳纖維、超高分子量聚乙烯纖維和芳綸纖維)中，芳綸產量最大、應用最廣。聚對苯二甲酰對苯二胺纖維(PPTA纖維，也稱為對位芳綸或芳綸1414)具有一系列優異性能，占芳綸產量的90％以上，在高性能纖維中占有重要地位。高性能纖維在國防戰略、航天航空、汽車減重、低碳經濟和基礎建設等方面具有重要應用，在一些關鍵領域具有不可替代的優勢。纖維內部的晶粒排列結構和微孔的尺寸、大小、形狀均影響著纖維的機械性能。微晶尺寸及取向可以通過X-射線衍射研究，微纖也能通過SAXS或顯微表征方法研究，如掃描電鏡、透射電鏡等。但是，纖維內微孔的表征具有很大難度。以往的研究結果表明PPTA纖維內的微孔尺寸很小，具有較大的長徑比(即：微孔的形貌為針狀)，還有一定的取向度分布。微孔的橫向尺寸為1-5納米，縱向尺寸為10-100納米。這些具有大長徑比、且有一定取向的微孔很難用常規的方法表征。顯微表征方法雖然能夠對纖維局部的微孔進行有效的研究，但是這樣所獲得的信息不夠全面。纖維的制造過程及工藝本身就決定了纖維內部結構具有很大的不均勻性，只有對大量纖維樣品進行研究與表征才能夠獲得系統而全面的信息。為了對大量的纖維以及纖維的不同位點進行全面的微孔分析與表征，統計學方法是行之有效的方法之一。

基于同步輻射小角X射線散射SAXS是一種非常有效的微結構表征手段。同步輻射具有高通量、高準直性的特點，而且纖維內的微孔與基體電子密度差非常大，散射很強，可以在較短的時間內采集到足夠強度的信號，使得實時研究微結構的演化成為可能，這一點已在前期的SAXS實驗中得到證實。X射線具有穿透性，能夠對一束纖維(3000根甚至更多)進行分析，得到的結果具有統計性。但如何利用SAXS表征纖維內的微孔結構還有待進一步研究。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出一種利用SAXS分析高性能纖維的方法和系統，其根據纖維內微孔的特性，利用SAXS二維全譜擬合方法對纖維內的微孔結構進行表征，得到高性能纖維內部的結構特點，從而為纖維性能的分析提供更加準確的數據。

本發明提供一種利用SAXS分析高性能纖維的方法，該方法包括以下步驟：

獲取步驟：利用同步輻射SAXS獲取高性能纖維內微孔結構的實驗圖譜；

建模步驟：根據實驗圖譜的特征構建SAXS二維全譜擬合的計算模型，以對高性能纖維內的微孔結構進行描述；

解析步驟：調整計算模型中的可調參數，使得計算圖譜與所述實驗圖譜之差最小，從而解析出計算模型的參數，以分析和表征出高性能纖維的微孔結構。

進一步地，其中，散射體系中同時存在取向散射體和各向同性散射體時，采用球體模型和橢球體模型進行擬合計算；散射體系中僅存在取向散射體時，采用橢球體模型進行擬合計算。

進一步地，對于橢球體模型，其計算模型為：

上式中各角度之間有如下關系：