[發明專利]一種用于油水乳狀液分離納米纖維膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201610530561.1
• 申請日: 2016-07-06
• 公開（公告）號: CN107587267A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 馮章啟;李家城;李爽
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D01D5/00;D06M15/643;B01D17/022
• 代理公司: 南京理工大學專利中心32203
• 代理人: 鄒偉紅

技術領域

本發明屬于油水乳狀液分離膜材料領域，尤其涉及一種用于油水乳狀液分離的聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜材料的制備。

背景技術

由于日益增長的工業油廢水、污染的海水和頻繁的油泄露，如墨西哥灣的深水油泄露，油水分離成為世界性難題。傳統方法如撇油器、離心機、深度過濾、沉淀和浮旋分離可用于不溶性油水混合物，但對乳化的油水混合物無效，尤其是存在表面活性劑的微乳液(液滴尺寸＜20μm)。靜電紡絲納米纖維高級紡絲材料的前沿，結合了良好的潤濕性、連通性、較強的機械性能、良好的適應性、較大的比表面積及易從多種材料(聚合物、陶瓷、碳等)擴展合成，是肩負著較大期望的優越納米級材料。用納米纖維制備的膜具備有油水乳狀液分離的潛力，添加修飾、包覆層之后可獲得較好的分離效果。甲基硅酸鉀可與空氣中的CO₂或其他酸性化合物反應，在基材表層形成一層不能溶解的網狀防水透氣膜，具有優秀的防水效果和防滲、防潮、效果持久，耐刷洗，耐高低溫(-50～150℃)、抗污染等優點。生成的聚甲基硅酸醇結構式如下所示：

目前甲基硅酸鉀主要用于石材、磚瓦、陶瓷、混凝土、水泥砂漿、珍珠巖、石膏及石膏板、木材等表面防水處理，但在膜過濾方面很少涉及，特別是油水乳狀液的分離處理。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有超親油、疏水性，能有效的分離油水乳狀液聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：一種用于油水乳狀液分離的納米纖維膜制備方法，包括以下具體步驟：

步驟1：納米纖維膜的制備

將紡絲材料溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，攪拌至溶液澄清均一，靜置，得到聚 合物溶液，利用靜電紡絲技術制得納米纖維膜；

步驟2：甲基硅酸鉀溶液制備

取甲基硅酸鉀原料加入純水中配制甲基硅酸鉀溶液；

步驟3：聚甲基硅酸醇包覆納米纖維膜的制備

將制備的納米纖維膜浸泡在配制的甲基硅酸鉀溶液中，于超聲條件下緩慢滴入稀硫酸，將溶液pH調節至7左右，靜置浸泡，用純水洗滌三次，最后在30℃下干燥得到聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜。

優選地，所述的步驟1中，紡絲材料為聚丙烯腈，殼聚糖，聚乳酸，聚己內酯，聚羥基乙酸共聚物中的任意一種。

優選地，所述的步驟1中，紡絲材料占總體系的質量體積分數為10％～16％。

優選地，所述的步驟1中，電紡參數為：噴絲針頭直徑為0.5～0.8mm，電壓為10～16kV，接收距離為8～18cm，推進速度為0.5～1.5mL/h。

優選地，所述的步驟2中，甲基硅酸鉀溶液質量分數為5％～40％。

優選地，所述的步驟3中，稀硫酸的質量分數為1～10％。

優選地，所述的步驟3中，溶液的pH值為6～8，浸泡時間為3分鐘。

上述方法制備的用于油水乳狀液分離的納米纖維膜結構為納米纖維膜網狀的多孔填充聚甲基硅酸醇，厚度為0.05～1毫米，每平方米重量為50～200克。

與現有技術相比，本發明具有以下顯著優點：

(1)采用包覆的方法成功制備了聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜，使原本親水的納米纖維膜具備超親油疏水性。

(2)采用靜電紡絲技術操作簡單，成本低廉，反應條件溫和。

(3)本發明的制作工藝簡單，易于工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明制得的聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜的疏水角圖。

圖2為本發明制得的聚甲基硅酸醇包覆的納米纖維膜的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施實例，進一步闡述本發明。

實施例1

以聚丙烯腈纖維膜浸泡于質量分數為20％甲基硅酸鉀溶液中制備聚甲基硅酸醇包 覆的納米纖維膜

(1)將聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中配置成紡絲液，紡絲材料占總體系的質量分數為12.5％，并在磁力攪拌下至溶液澄清均一，然后靜置24小時。

(2)在自組裝的電紡裝置進行電紡，電紡參數：噴絲針頭直徑為0.8mm，在15kV的電壓下，接收距離為15cm，以0.8mL/h的推進速度進行電紡，錫箔紙用于接收，每個纖維膜紡絲溶液體積量為0.5mL。將收集的電紡納米纖維膜干燥備用。制備的電紡納米纖維膜的纖維與纖維之間呈現單分散狀態，纖維表面光滑，粗細均一，無串珠結構。