[發(fā)明專利]一種可呼吸石墨烯膜在檢測(cè)光強(qiáng)穩(wěn)定性中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610523338.4
• 申請(qǐng)日: 2016-07-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106185893B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高超;彭蠡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184;G01J1/42;C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 邱啟旺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新型導(dǎo)熱、吸波以及電磁屏蔽材料的應(yīng)用，尤其涉及一種可呼吸石墨烯膜在檢測(cè)光強(qiáng)穩(wěn)定性中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

2010年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的兩位教授Andre GeiM和Konstantin Novoselov因?yàn)槭状纬晒Ψ蛛x出穩(wěn)定的石墨烯獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)，掀起了全世界對(duì)石墨烯研究的熱潮。石墨烯有優(yōu)異的電學(xué)性能(室溫下電子遷移率可達(dá)2×10⁵cM²/Vs)，突出的導(dǎo)熱性能(5000W/(MK)，超常的比表面積(2630 M²/g)，其楊氏模量(1100GPa)和斷裂強(qiáng)度(125GPa)。石墨烯優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能完全超過(guò)金屬，同時(shí)石墨烯具有耐高溫耐腐蝕的優(yōu)點(diǎn)，而其良好的機(jī)械性能和較低的密度更讓其具備了在電熱材料領(lǐng)域取代金屬的潛力。

宏觀組裝氧化石墨烯或者石墨烯納米片的石墨烯膜是納米級(jí)石墨烯的主要應(yīng)用形式。通過(guò)進(jìn)一步的高溫處理，能夠修補(bǔ)石墨烯的缺陷，能夠有效的提高石墨烯膜的導(dǎo)電性和熱導(dǎo)性，可以廣泛應(yīng)用于智能手機(jī)、智能隨身硬件、平板電腦、筆記本電腦等高散熱需求隨身電子設(shè)備中去。

目前石墨烯膜的應(yīng)用限制于獨(dú)立的功能性材料，例如導(dǎo)熱膜、導(dǎo)電膜、吸波膜、屏蔽膜。單一的功能明顯不能滿足未來(lái)科技進(jìn)步復(fù)雜的需求。為此，我們利用超大片無(wú)碎片石墨烯做基底設(shè)計(jì)了可呼吸石墨烯膜，一呼一吸之間完成導(dǎo)熱導(dǎo)電和吸波屏蔽之間功能的轉(zhuǎn)換。為多功能器件的設(shè)計(jì)提供的新的思路。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可呼吸石墨烯膜在檢測(cè)光強(qiáng)穩(wěn)定性中的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種可呼吸石墨烯膜在檢測(cè)光強(qiáng)穩(wěn)定性中的應(yīng)用，所述應(yīng)用通過(guò)檢測(cè)可呼吸石墨烯膜的電磁屏蔽性能來(lái)實(shí)現(xiàn)，可呼吸石墨烯膜的電磁屏蔽性能數(shù)據(jù)越不穩(wěn)定，光強(qiáng)穩(wěn)定性越低。所述可呼吸石墨烯膜由平面取向的平均尺寸大于100μm的石墨烯片通過(guò)ππ共軛作用相互搭接而成。其中包含由1-4層石墨烯片構(gòu)成的石墨烯結(jié)構(gòu)。且石墨烯片的缺陷極少，其I_D/T_G＜0.01。

進(jìn)一步地，所述可呼吸石墨烯膜的制備方法如下：

(1)將平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯配制成濃度為6～30mg/mL氧化石墨烯水溶液，在溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1-5％的助劑(即助劑在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-5％)，所述助劑為無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)小分子或高分子；超聲分散后，倒在模具板上烘干成氧化石墨烯膜，然后用還原劑進(jìn)行還原；

(2)將還原后的石墨烯薄膜在惰性氣體氛圍下先以0.1-0.5℃/min的速率升溫到500-700℃，保溫0.5-2h；

(3)在惰性氣體氛圍下以1-3℃/min的速率升溫到1000-1200℃，保溫 0.5-3h；

(4)在惰性氣體氛圍下以5-8℃/min的速率升溫到2500-3000℃，保溫 0.5-4h，自然降溫后即可得到多孔的可呼吸石墨烯膜。

所述的無(wú)機(jī)鹽選自碳酸氫銨、尿素、硫脲、偶氮二甲酰胺；有機(jī)小分子選自甘油、聚乙二醇200、聚乙二醇400；高分子選自纖維素、明膠、殼聚糖、水性聚氨酯、丙烯酸乳液等。

所述步驟1中平均尺寸大于100μ m 的氧化石墨烯通過(guò)以下方法得到：

(1)將Modified-Hummer法獲得的氧化石墨片的反應(yīng)液稀釋后，于140目的網(wǎng)篩進(jìn)行過(guò)濾，得到過(guò)濾產(chǎn)物；

(2)將步驟1獲得的過(guò)濾產(chǎn)物于冰水按照體積比1：10混合均勻后，靜置 2h，逐滴加入雙氧水(H₂O₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％)，直到混合液的顏色不再改變(即混合液中的高錳酸鉀已完全去除)；

(3)向步驟2處理后的混合液中逐滴加入濃鹽酸(濃度為12mol/L)，直到絮狀的氧化石墨消失，再用140目的網(wǎng)篩過(guò)濾出氧化石墨晶片；

(4)將步驟3獲得的氧化石墨晶片置于搖床中，20～80轉(zhuǎn)/min，震蕩洗滌，使得氧化石墨晶片剝離，得到無(wú)碎片超大片的氧化石墨烯，平均尺寸大于100 μ m ，分布系數(shù)在0.2-0.5之間。

所述步驟1中的Modified-Hummer法具體為：在-10℃下，將高錳酸鉀充分溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸中，加入石墨，60轉(zhuǎn)/分鐘攪拌2h后停止攪拌，在低溫(-10-20℃)下反應(yīng)6-48h，得到寬分布的氧化石墨片反應(yīng)液；所述的石墨、高錳酸鉀與濃硫酸質(zhì)量體積比為：1g：2-4g：30-40ml，石墨的粒度大于 150μm。