[發明專利]一種可呼吸石墨烯膜在檢測光強穩定性中的應用

有效

• 申請號: 201610523338.4
• 申請日: 2016-07-05
• 公開（公告）號: CN106185893B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 高超;彭蠡
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;G01J1/42;C09K3/00;H05K9/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 邱啟旺

1.一種可呼吸石墨烯膜在檢測光強穩定性中的應用，其特征在于,所述應用通過檢測可呼吸石墨烯膜的電磁屏蔽性能來實現，可呼吸石墨烯膜的電磁屏蔽性能數據越不穩定，光強穩定性越低；所述可呼吸石墨烯膜由平面取向的平均尺寸大于100μm的石墨烯片通過ππ共軛作用相互搭接而成，在未搭接處，石墨烯片與片之間形成空腔，腔壁上有褶皺；且其中包含由1-4層石墨烯片構成的石墨烯結構；且石墨烯片的缺陷極少，其I_D/I_G＜0.01。

2.根據權利要求1所述的應用,其特征在于,所述可呼吸石墨烯膜的制備方法如下：

(1)將平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯配制成濃度為6～30mg/mL氧化石墨烯水溶液，在溶液中加入質量分數0.1-5％的助劑，所述助劑為無機鹽、有機小分子或高分子；超聲分散后，倒在模具板上烘干成氧化石墨烯膜，然后用還原劑進行還原；

(2)將還原后的石墨烯薄膜在惰性氣體氛圍下先以0.1-0.5℃/min的速率升溫到500-700℃，保溫0.5-2h；

(3)在惰性氣體氛圍下以1-3℃/min的速率升溫到1000-1200℃，保溫0.5-3h；

(4)在惰性氣體氛圍下以5-8℃/min的速率升溫到2500-3000℃，保溫0.5-4h，自然降溫后即可得到多孔的可呼吸石墨烯膜。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述的無機鹽選自碳酸氫銨；有機小分子選自甘油、明膠、丙烯酸、尿素、硫脲、偶氮二甲酰胺，高分子選自纖維素、殼聚糖、水性聚氨酯、聚乙二醇200、聚乙二醇400。

4.根據權利要求2所述的應用,其特征在于,所述步驟1中平均尺寸大于100μ m 的氧化石墨烯通過以下方法得到：

(1)將Modified-Hummer法獲得的氧化石墨片的反應液稀釋后，于140目的網篩進行過濾，得到過濾產物；

(2)將步驟1獲得的過濾產物于冰水按照體積比1：10混合均勻后，靜置2h，逐滴加入質量分數為30％的雙氧水，直到混合液的顏色不再改變；

(3)向步驟2處理后的混合液中逐滴加入濃度為12mol/L的濃鹽酸，直到絮狀的氧化石墨消失，再用140目的網篩過濾出氧化石墨晶片；

(4)將步驟3獲得的氧化石墨晶片置于搖床中，20～80轉/min，震蕩洗滌，使得氧化石墨晶片剝離，得到無碎片超大片的氧化石墨烯，平均尺寸大于100 μ m ，分布系數在0.2-0.5之間。

5.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述步驟1中的Modified-Hummer法具體為：在-10℃下，將高錳酸鉀充分溶解于質量分數為98％的濃硫酸中，加入石墨，60轉/分鐘攪拌2h后停止攪拌，在-10-20℃的低溫下反應6-48h，得到寬分布的氧化石墨片反應液；所述的石墨、高錳酸鉀與濃硫酸質量體積比為：1g：2-4g：30-40ml，石墨的粒度大于150μm。

6.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述網篩為鈦合金耐酸網篩。

7.根據權利要求4所述的應用，其特征在于，所述步驟1中，氧化石墨片的反應液通過濃硫酸稀釋劑進行稀釋，稀釋劑的體積為反應液體積的1-10倍。