[發明專利]一種班布特羅雜質B的制備方法有效
| 申請號： | 201610519771.0 | 申請日： | 2016-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN106187820B | 公開（公告）日： | 2017-09-19 |
| 發明（設計）人： | 黃生宏 | 申請（專利權）人： | 深圳市康立生生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C269/06 | 分類號： | C07C269/06;C07C271/44 |
| 代理公司： | 深圳市深聯知識產權代理事務所(普通合伙)44357 | 代理人： | 徐炫 |
| 地址： | 518000 廣東省深圳市龍崗區中心城清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 班布特羅 雜質 制備 方法 | ||
1.一種班布特羅雜質B的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，
向100mL三頸燒瓶中依次加入20mL DMF、13.63g無水K2CO3、9.08mL N,N-二甲基甲酰氯，將5g 3,5-二羥基苯乙酮溶于20mL DMF中，室溫下緩慢滴入上述反應液，升溫至80℃反應6h，冷卻至室溫，加入50mL水攪拌30min，用乙酸乙酯萃取3次，每次用量40mL，濃縮有機層后柱層析得6.09g白色固體產物，即化合物Ⅰ；
向25mL雞心瓶中依次加入81mg SeO2、5mL二氧六環、0.8mL水，加熱使SeO2全部溶解，將0.1g化合物Ⅰ溶于10mL二氧六環，加于上述反應液中，升溫至回流10h，溶液中有紅色固體硒單質析出，硅藻土過濾，濃縮后柱層析得96.6mg黃色油狀物，即化合物Ⅱ；
向25mL二口雞心瓶中加入0.1g化合物Ⅱ，加入10mL無水EtOH，冰浴冷卻，N2保護，稱取30.8mg NaBH4溶于5mL無水乙醇，分批緩慢滴加至反應液中，冰浴下反應1h后，升溫至室溫反應4h，反應完畢，過濾，濃縮，氧化鋁柱層析得87mg白色固體產物，即化合物Ⅲ；
化合物Ⅰ為3,5-N,N-二甲胺甲酰氧基苯乙酮，化合物Ⅰ的結構式為
化合物Ⅱ為5-(2-氧代乙酰基)-1,3-亞苯基-N,N-二甲氨基甲酸酯，化合物Ⅱ的結構式為
化合物Ⅲ為5-(1,2-二羥乙基)-1,3-亞苯基-N,N-二甲氨基甲酸酯，化合物Ⅲ的結構式為
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