[發明專利]一種濕法磷酸的凈化工藝

有效

• 申請號: 201610517719.1
• 申請日: 2016-06-30
• 公開（公告）號: CN106145076B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 楊林;唐聰;張志業;王辛龍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B25/238
• 分類號: C01B25/238
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司51226
• 代理人: 武森濤

1.濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，所述工藝包括步驟：

⑴粗磷酸萃取分離：

粗磷酸與萃取液混合逆流萃取得有機相1和水相1；萃取溫度為20～70℃，萃取時間為10～120min；萃取液與粗磷酸的體積比為萃取液︰粗磷酸＝3～5︰1；其中，所述萃取液為酸性萃取劑與稀釋劑的混合物，酸性萃取劑與稀釋劑的體積比為酸性萃取劑︰稀釋劑＝1︰1～1︰5，所述酸性萃取劑為P204、P507、Cynex272、DNNSA、環烷酸或叔碳酸；稀釋劑為磺化煤油或環己烷；所述粗磷酸為濕法磷酸工藝生產得到的磷酸；

⑵洗滌分離：

步驟(1)所得的有機相1使用稀磷酸洗滌回收其中夾帶的磷酸，然后靜置分相得有機相2和水相2；其中，洗滌溫度20～70℃，洗滌時間為10～60min，有機相1與稀磷酸的體積比為1～3︰1；

⑶反萃分離：

使用濃度為5～50wt％的反萃液反萃有機相2至少3次，反萃后靜置分相得有機相3和水相3，所得有機相3即為再生萃取液，返回步驟⑴使用；其中，反萃溫度為20～70℃，反萃時間為10～120min；所述反萃液為強酸或中強酸，反萃液用量m按照下式計算：

式中，n_c-步驟⑴中萃取劑的物質的量，e_c-步驟⑴中萃取劑的電荷量，e_f-反萃液的電荷量，M_f-反萃液的相對分子質量，w_f-反萃液的質量濃度，δ-過量率，過量率為5-30％；

⑷濃度監測：

對步驟3所得的水相3進行濃度監測，當水相3中金屬離子濃度低于結晶溫度下飽和濃度值時，調節該水相的pH＜1后直接通入步驟⑶中作為反萃液；當水相3中金屬離子濃度高于其結晶溫度下飽和濃度值時，進入結晶分離處理步驟；飽和濃度值采用下述方式確定：測試結晶溫度下水相3中鐵、鎂、鋁中兩種元素離子濃度達到飽和時，表明水相3中金屬離子達到或接近飽和濃度；

⑸結晶分離：

當步驟⑷水相3中金屬離子濃度結晶溫度下溶液飽和濃度時，將水相3降溫到20～40℃，靜置析出晶體，過濾分離；所得濾液返回至步驟⑶中作為反萃液，濾餅加工成其他產品。

2.根據權利要求1所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑴中，萃取溫度為50～70℃，萃取時間為10～50min。

3.根據權利要求1所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，萃取溫度為60℃，萃取時間為30min。

4.根據權利要求2所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，所述酸性萃取劑為P204。

5.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑴中，萃取劑：稀釋劑＝1︰1～1︰3。

6.根據權利要求5所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，萃取劑︰稀釋劑＝1︰2。

7.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑵中，洗滌溫度為50～70℃，洗滌時間為10～50min。

8.根據權利要求7所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，洗滌溫度為60℃，洗滌時間為30min。

9.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑶中，反萃溫度為50～70℃，反萃時間為10～50min。

10.根據權利要求9所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，反萃溫度為60℃，反萃時間為30min。

11.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑶中的反萃液為硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸或甲酸；硫酸質量濃度為1～50％，硝酸質量濃度為1～30％，鹽酸質量濃度為1～30％，磷酸的質量濃度為5～50％，甲酸的質量分數為1～30％。

12.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑸中的濾餅用來生產阻燃劑、硫銨或硫酸鐵。

13.根據權利要求1～4任一項所述濕法磷酸凈化工藝，其特征在于，步驟⑸中，先將所得濾液的質量濃度調節至反萃液所需的濃度。