[發明專利]一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法

有效

• 申請號: 201610516025.6
• 申請日: 2016-07-01
• 公開（公告）號: CN105910871B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 張依章;唐常源;馬瑾;凌郡鴻;李琳琳
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京名華博信知識產權代理有限公司11453
• 代理人: 李冬梅,苗源

1.一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

1S制備分析樣品：冷凍干燥土壤或沉積物，干燥后研磨或粉碎所述土壤或沉積物，過篩制得分析樣品；

2S提取有機污染物：使用有機溶劑萃取所述步驟1S中所述分析樣品，充分提取有機污染物，濃縮萃取液制得提取液；

3S制備層析柱：采用濕法裝柱法裝填硅膠/氧化鋁復合層析柱，層析柱從上到下依次為無水硫酸鈉層、氧化鋁層和硅膠層，且柱內填充緊實無氣泡；

所述層析柱內徑為8～16mm，并且裝填的氧化鋁與硅膠的體積比為1:2；

4S逐級分離有機污染物：將步驟2S中所述提取液加入到步驟3S所述層析柱中進行分離，依次使用體積為20～80ml的七份不同的洗脫劑進行連續洗脫，其中，對應的七份洗脫劑依次為正己烷、體積比為3:1的正己烷/二氯甲烷、體積比為1.5:1的正己烷/二氯甲烷、體積比為7:13的正己烷/二氯甲烷、體積比為1:4的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷、體積比為4:1的二氯甲烷/丙酮，其中，控制洗脫劑流出速率為2～4ml/min。

2.如權利要求1所述的一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，所述步驟4S中七份洗脫劑的體積均為50ml，洗脫劑流出速率控制為3ml/min。

3.如權利要求1所述的一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，所述步驟2S使用加速溶劑萃取機進行萃取，萃取劑為二氯甲烷，萃取溫度為140℃，萃取壓力為1500psi；制得的提取液體積為1ml，提取液溶劑為正己烷。

4.如權利要求1所述的一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，步驟1S中過篩使用的篩為240目不銹鋼篩。

5.如權利要求1所述的一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，步驟4S之后還包括步驟5S：

5S濃縮淋洗液：將不同編號的淋洗液分別濃縮至1～2ml，氮吹至0.1～0.5ml后使用二氯甲烷轉移至樣品瓶中，定容至0.5～1ml，加入內標物存放于冰箱。

6.如權利要求1所述的一種土壤或沉積物中多種有機污染物的前處理方法，其特征在于，所述步驟4S還包括：對應收集七份流出的淋洗液，依流出順序將淋洗液依次編號為淋洗液1～淋洗液7；淋洗液1含多氯聯苯、DDE中的一種或多種，淋洗液2含多環芳烴、DDT、DDD中的一種或多種，淋洗液3含蠟酯中的一種或多種，淋洗液4含烷基酚類中的一種或多種，淋洗液5含NPEO類組分，淋洗液6含組分鄰苯二甲酸酯類中的一種或多種，淋洗液7含雙酚A、雌二醇、雌酚酮中的一種或多種。