[發(fā)明專利]一種食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610512935.7
• 申請日: 2016-07-04
• 公開（公告）號: CN107576732B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 宮明杰;池連學;張禧慶;郭海霞
• 申請（專利權）人: 煙臺杰科檢測服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 煙臺雙聯(lián)專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 牟曉丹

本發(fā)明公開了一種食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦的測定方法，是試樣以鹽酸化的超純水提取，粗提取液經二氯甲烷液液分配后，經親脂親水性共聚物固相萃取柱凈化，除去雜質，在pH 9條件下與9?芴甲基氯甲酸酯[FMOC?Cl]衍生化反應，超高效液相色譜串聯(lián)質譜（UPLC/MS/MS）檢測，外標法定量，草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦殘留的平均回收率在72%~116%，相對標準偏差RSD≤10%，本發(fā)明操作簡便、重現性好，有效去除樣品提取液中的雜質，能夠快速的對食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦三種農藥同時進行定性、定量分析，滿足安全檢測的技術要求，為食品安全及對外出口貿易提供有力的技術支撐。

技術領域

本發(fā)明屬于食品檢測方法技術領域，尤其涉及一種食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草甘膦的測定方法。

背景技術

草甘膦（Glyphosate）和草銨膦（Glufosinate ammonium）均為廣譜性的除草劑，近年來隨著草甘膦抗性雜草問題的日益嚴重，草銨膦憑借其有效性成為近期最熱門產品之一。為提高雜草防除效果，國內外均有草甘膦和草銨膦復配產品的研發(fā)與登記，用于提高雜草防除效果。國內外草甘膦、草銨膦、或兩者相關復配產品的使用量逐年增加，其殘留問題越來越受到關注。

草甘膦及其主要降解產物氨甲基膦酸(Aminomethyl phosphonic acid, AMPA)和草銨膦之間化學結構相似，都具有易溶于水,難溶于一般有機溶劑，難揮發(fā),缺少發(fā)色和熒光基團等特性,因此運用常規(guī)方法進行檢測比較困難。我們國家的標準只能檢測草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸，目前尚無食品中草銨膦檢測方法的國家標準，例如GB/T 23750-2009《植物性產品中草甘膦殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》、NY/T 1096-2006 《食品中草甘膦殘留量測定》、SN/T 1923-2007 《進出口食品中草甘膦殘留量的檢測方法 液相色譜-質譜質譜法》，按照上述三個標準中利用液相色譜-質譜檢測食品中的草甘膦殘留時，實驗過程試劑耗用量大、操作步驟極多，尤其是使用陽離子交換柱（CAX），洗脫液洗脫，該柱價格較為昂貴，柱體積大，吸附容量小，凈化后仍然存在大量雜質，且方法中洗脫液體積大且水占比例大，在濃縮時不易蒸干，加壓旋轉蒸干過程易造成草甘膦回收率不穩(wěn)定，在實際工作中需要耗費大量的時間和精力。

國內針對草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦三種農藥同時檢測的報道僅限于茶葉和飲用水中，缺少應用于食品中三種農藥同時檢測的方法研究。因此建立快速、有效、靈敏、可靠且實用的殘留分析方法對于食品安全具有重要的現實意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對上述現有技術中存在的不足，提供一種利用液液萃取技術、固相萃取技術、結和衍生化技術，對樣品進行預處理，檢測快速高效且結果準確的食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草銨膦同時檢測的方法。

本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：一種食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草甘膦的測定方法，包括以下步驟：

（1）提取：稱取樣品到塑料離心管中，加入超純水和鹽酸溶液 ，充分渦旋混勻，加入二氯甲烷共同超聲提取，進行離心；

（2）凈化：將步驟（1）離心后得到的水溶液過含有親脂親水性共聚物的固相萃取柱凈化，待衍生；

（3）衍生：將步驟（2）得到的凈化液調整pH值到9.0，加入9-芴甲基氯甲酸酯[FMOC-Cl]乙腈溶液，衍生化反應；

（4）衍生物凈化：將步驟（3）得到的衍生液，加入二氯甲烷，渦旋振蕩、高速離心后，上清液過濾膜，濾入塑料進樣瓶中，待上機檢測；

（5）UPLC/MS/MS檢測：

儀器條件：

超高效液相流動相：A：含0.1%氨水5mM乙酸銨水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈

離子源：ESI+