[發(fā)明專利]一種米爾貝霉素肟粗品的純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610504593.4
• 申請日: 2016-07-01
• 公開（公告）號: CN106083883B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 任勇
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將米爾貝霉素肟粗品在pH 8-9條件下水洗，然后將過濾所得到的米爾貝霉素肟濕品溶于乙酸丁酯或乙酸異丁酯中，再經(jīng)大孔樹脂脫色處理，加水混合，靜置分層并過濾，所得濾液用無水氯化鈣干燥，過濾后收集濾液，再次加水混合，升溫結晶后過濾、干燥即可得到米爾貝霉素肟純品；

上述大孔樹脂是Amberlite IRA-400。

2.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述水洗過程為：首先將米爾貝霉素肟粗品投入純化水中，加入體積濃度為30-40%的氨水溶液，調節(jié)pH至8-9，攪拌40-60min，經(jīng)過濾后得到米爾貝霉素肟濕品，繼續(xù)加入純化水，攪拌20-40min，過濾得到米爾貝霉素肟濕品。

3.按照權利要求2所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述水洗中，第一次加入純化水的用量：M米爾貝霉素肟粗品∶V純化水=1kg∶13-17L；第二次加入純化水的用量：M米爾貝霉素肟粗品∶V純化水=1kg∶6-10L。

4.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述米爾貝霉素肟濕品溶于乙酸丁酯或乙酸異丁酯中的溶解濃度控制在16-20%。

5.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述脫色處理過程中，控制樹脂柱徑 高比為1∶4-6，進料速度控制在2-3BV/h，出料速度控制在1.1-1.5BV/h。

6.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述加水混合過程中，第一次加入純化水的用量為：V米爾貝霉素肟溶液∶V純化水=1L∶3-5L，第二次加入純化水的用量為：V米爾貝霉素肟溶液∶V純化水=1L∶1-2L。

7.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述無水氯化鈣干燥過程中，無水氯化鈣用量：V米爾貝霉素肟溶液∶M無水氯化鈣=1L∶4-8g。

8.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述升溫結晶過程為：將混合溶液升溫至60-80℃，流加純化水，出現(xiàn)結晶后停止加入純化水，結晶結束后，降至常溫，繼續(xù)攪拌60-80min，后過濾，期間控制攪拌轉速30-50r/min。

9.按照權利要求8所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述流加純化水時，控制純化水流速13-17L/min。

10.按照權利要求1所述的米爾貝霉素肟粗品的純化方法，其特征在于所述干燥是采用雙錐回轉真空干燥機實現(xiàn)，控制干燥溫度50～70℃，真空度-0.02～-0.08 MPa，運行頻率為8～15HZ，干燥10～12h。