[發明專利]一種小分子有機凝膠因子及制備方法與有機凝膠

有效

• 申請號: 201610501085.0
• 申請日: 2016-06-30
• 公開（公告）號: CN106146347B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 辛紅;曹慧群;魏波;黃蕾;朱釗鵬
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C07C255/57
• 分類號: C07C255/57;C07C253/30
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙)44268
• 代理人: 王永文,劉文求

1.一種小分子有機凝膠因子，其特征在于，所述小分子有機凝膠因子為N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼，其結構式如下：

；其中，n為8或12；

所述小分子有機凝膠因子能使石油醚、苯、甲苯、環己烷、乙醇、1,2-二氯乙烷凝膠化。

2.一種如權利要求1所述的小分子有機凝膠因子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

取3,5-二羥基苯甲酸甲酯溶于溶劑中，加入溴代辛烷或溴代十二烷、無水碳酸鉀、碘化鉀，攪拌回流至反應完畢后，趁熱過濾，棄去濾渣，濾液冷卻后過濾得粗產物，粗產物再用溶劑重結晶，烘干后得3,5-二烷氧基苯甲酸甲酯；

取3,5-二烷氧基苯甲酸甲酯溶于溶劑中，加入水合肼，回流至反應完畢后，冷凍至晶體析出，過濾出晶體、水洗，再用溶劑重結晶，烘干后得3,5-二烷氧基苯甲酰肼；

取3,5-二烷氧基苯甲酰肼溶于四氫呋喃中，制成無色透明溶液；再將對硝基苯甲酰氯溶于無色透明溶液中，邊攪拌邊將溶有對硝基苯甲酰氯的無色透明溶液慢慢加入3,5-二烷氧基苯甲酰肼中，混合均勻后滴加吡啶，回流至反應完畢后，加熱蒸出部分四氫呋喃，將反應液冷凍過夜，抽濾除固體，重結晶，烘干后得N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼。

3.一種利用如權利要求1所述的小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼加入到一個密封的小瓶中，然后加入有機溶劑，加熱使N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼全部溶解，然后冷卻至室溫或直接放入冰箱冷卻，得到有機凝膠。

4.根據權利要求3所述的利用小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，還包括步驟：

將得到的有機凝膠放入冰箱中，松開瓶蓋，瓶蓋搭在瓶口，在3~5℃條件下除去有機溶劑，制得干凝膠。

5.根據權利要求3所述的利用小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，檢測已經形成有機凝膠的方法包括：

將小瓶倒置后，瓶中有機溶劑全部固定不動，則確定已經形成有機凝膠。

6.根據權利要求3所述的利用小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，所述有機溶劑為石油醚、苯、甲苯、環己烷、乙醇、1,2-二氯乙烷中的一種。

7.根據權利要求3所述的利用小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，所述有機凝膠為不透明有機凝膠。

8.根據權利要求4所述的利用小分子有機凝膠因子制備有機凝膠的方法，其特征在于，N-(3,5-烷氧基苯甲酰基)-N’-(4’-氰基苯甲酰基)肼在有機溶劑中形成的干凝膠是由直徑不等的纖維束組成的，所述纖維束是由直徑為幾百納米的纖維組成，纖維之間或纖維束之間有結點相關聯，形成三維網絡結構。