[發明專利]一種用二氧化碳氣體強化鋅氨溶液中鋅萃取的方法

有效

• 申請號: 201610490960.X
• 申請日: 2016-06-29
• 公開（公告）號: CN106119571B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 李興彬;魏昶;鄧志敢;樊剛;唐福利;黃卉;李存兄;莊子宇
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22B19/20
• 分類號: C22B19/20;C22B3/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用二氧化碳氣體強化鋅氨溶液中鋅萃取的方法，特別是涉及一種從氧化鋅礦氨性浸出液中萃取鋅的方法，屬于濕法冶金技術領域。

背景技術

我國氧化鋅礦資源儲量豐富，但鋅品位低、堿性脈石含量高，難選難冶。采用酸浸技術處理高堿性脈石的低品位氧化鋅礦時存在酸耗大、浸出液中雜質離子含量高、凈化負擔重等問題；堿浸工藝需要較高氫氧化鈉濃度，礦物中酸性脈石易溶解進入浸出液，且對設備要求高；氨浸法以氨或氨與銨鹽為浸出劑來處理低品位的氧化鋅礦，浸出過程具有較高的選擇性，可獲得較高的鋅浸出率，脈石成分基本不進入氨浸液，具有鋅浸出率高、選擇性強、試劑消耗量小等特點。但浸出液中鋅離子濃度低，無法與現行的鋅電積工藝對接，需要進行萃取分離與富集。然而，從氨性溶液中萃取分離鋅的難度大。由于鋅氨溶液中鋅以穩定的鋅氨絡合離子（Zn(NH₃)_i，i=1~4)存在，難以被萃取劑萃取，導致現行的萃取技術對鋅的萃取能力普遍偏低，尤其在高氨濃度和高pH條件下鋅的萃取率顯著降低，因此開發新的萃取技術，強化鋅氨溶液中鋅的萃取，提高鋅的萃取效率是重要的發展方向。

目前，從氨性溶液中強化鋅萃取方法主要有：a.采用復合萃取體系協同萃取，如專利申請號為200910094205.X的專利提供了一種從氧化鋅礦氨浸液中萃取鋅的方法，以2-羥基-5-壬基苯甲醛肟為萃取劑、異戊醇或混合醇為改性劑和磺化煤油組成有機相，從氧化鋅礦氨浸液中萃取鋅。利用萃取劑與改性劑的協同作用強化氨性溶液中鋅的萃取，可以提高鋅萃取率，但萃取過程需要采用硫酸作為萃取水相的pH調節劑，過程控制困難，且產生的硫酸銨致使工藝系統難以長期運行。專利申請號為200910043438.7的專利公開了一種可提高氨性溶液中鋅萃取率的方法，具體為向較高空間位阻的β-二酮萃取劑中添加含羥基化合物以提高鋅氨溶液中鋅的萃取率。陳啟元等(Solvent extraction of zinc from ammoniacal/ammonium chloride solutions by a sterically hindered β-diketone and its mixture with tri-n-octylphosphine oxide. Hydrometallurgy, 2010, 100(3): 116–121.)報道了高位阻的β-二酮與TOPO混合萃取體系對鋅氨溶液中的鋅萃取具有明顯的協同效應，可以提高鋅的萃取率。b.開發新型萃取劑，如專利申請號為201010241374.4的專利公開了一種新型萃取劑2-乙酰基-3-氧代-二硫代丁酸烷基脂從氨性溶液中萃取鋅的方法，可從pH值為8~11、氨和銨的總濃度為2~3mol/L、氨濃度為0.11~1.00mol/L的鋅氨溶液中萃取鋅。

雖然協同萃取和新型萃取劑的可以有效的改善鋅氨溶液中鋅的萃取能力，提高鋅的萃取率，但不能從跟本上改變鋅氨絡合離子難以被萃取的特性，不能避免氨的共萃，以及沒有解決有機相易老化和不能適應工業生產中溶液性質多樣性的特點，因此，開發新型萃取技術仍然是從鋅氨溶液中萃取鋅的重要研究方向。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種用二氧化碳氣體強化鋅氨溶液中鋅萃取的方法。本發明方法可以改變鋅氨絡合離子難以被萃取的特性，提高鋅的萃取率，避免氨的共萃，延長有機相的使用壽命，能夠適應處理工業生產中不同性質的鋅氨溶液。

本發明通過以下技術方案實現：

一種用二氧化碳氣體強化鋅氨溶液中鋅萃取的方法，包括二氧化碳強化萃取、反萃和電積，所述二氧化碳強化萃取過程中首先將有機相和鋅氨溶液混合，通入二氧化碳氣體進行逆流萃取，維持壓力為0.11~0.5MPa攪拌萃取，靜置分相后得到載鋅有機相；將載鋅有機相依次進行反萃和電積后得到金屬鋅。

所述二氧化碳強化萃取過程具體步驟為：將有機相和鋅氨溶液按有機相與水相體積比為8:1~1:5加入密閉混合槽混合，然后通入二氧化碳氣體進行逆流萃取，維持混合槽內的壓力為0.11~0.5MPa，溫度為15~60℃，攪拌萃取1~10min，靜置分相5~10min，得到載鋅有機相。

所述有機相為1-苯甲酰-2-壬酮與磺化煤油組成的有機相，1-苯甲酰-2-壬酮、三烷基氧化磷與磺化煤油組成的有機相，或者2-羥基-5壬基苯甲醛肟與磺化煤油組成的有機相。