[發明專利]一種中間相瀝青基碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201610477128.6
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN106012106B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 陳銀生;周坤;鄧劍辰;張行;習春飛
• 申請（專利權）人: 武漢中交巖土工程有限責任公司
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 鄧佳

1.一種中間相瀝青基碳纖維的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取2～3kg煤矸石，將其放入粉碎機中粉碎50～60min，隨后取出放入碾磨機中，控制碾磨機碾磨壓力為8～10MPa，碾磨1～2h，過80～100目篩，得煤矸石粉末；

（2）按質量比5:2，將上述所得的煤矸石粉末添加至質量分數為82%濃硫酸中反應30～40min，反應后，向所得的反應物中加入15～20mL質量分數為23%雙氧水，在120r/min下攪拌氧化反應1～2h，再向其中加入15～20g高錳酸鉀，攪拌混合反應1～2h，得混合物放入層析袋中，將層析袋置于1～5℃冰水浴中靜置2～3h，待無結晶物析出時，收集層析物，備用；

（3）稱取1～2kg瀝青放入碾磨機中，控制碾磨機碾磨壓力為7～8MPa，碾磨后過70～80目篩，得瀝青粉末，按固液比2:3，將所得的瀝青粉末放入石油醚中，提煉6～8h，待提煉完后，過濾得濾渣；

（4）按質量比6:1，將上述所得的濾渣添加至步驟（2）中備用的層析物中，在300r/min下攪拌混合均勻，并將其放入超聲分散器中超聲分散處理1～2h，得分散物，將所得的分散物在溫度為50～55℃，靜置熟化3～7天；

（5）待熟化完成后，將熟化物放入紡絲設備中進行靜電紡絲，得紡絲物，將紡絲物放入管式爐中，同時向其中通入氮氣，控制氮氣通入速率為20～22mL/min，通入時間為10～15min，控制管式爐中溫度為400～600℃，碳化4～6h，冷卻至室溫，即制得一種中間相瀝青基碳纖維。