[發明專利]一種碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 201610459221.4
• 申請日: 2016-06-22
• 公開（公告）號: CN107527673B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 侯鵬翔;蔣松;劉暢;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: H01B1/04
• 分類號: H01B1/04;H01B13/00;C23C16/26;C23C16/44
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜，其特征在于，在單壁碳納米管搭接處設計與包覆高結晶性石墨烯sp²碳島，石墨烯sp²碳島焊接在單根單壁碳納米管間的交叉點，形成具有石墨烯sp²碳島焊接結構的單壁碳納米管薄膜；單壁碳納米管網絡中，單根碳納米管的比例80～88%，通過碳焊結構將單根碳納米管的管管搭接處緊密連接。

2.按照權利要求1所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜，其特征在于，碳焊結構中的石墨烯sp²碳島及單壁碳納米管的結晶性I_G/I_D為150～180，sp²C-C鍵占比為97～99%，抗氧化溫度超過700℃。

3.按照權利要求1所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜，其特征在于，單壁碳納米管的長度10～200 μm、直徑1.4～2.4 nm。

4.一種權利要求1所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，以易揮發的金屬有機化合物二茂鐵為催化劑前軀體、含硫的有機物噻吩為生長促進劑、碳氫化合物乙烯和甲苯為碳源、氫氣為載氣，在反應爐1100℃下生長碳納米管，并在反應爐的爐管尾端原位收集高質量單壁碳納米管柔性透明導電薄膜。

5.按照權利要求4所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）在氬氣保護下，先將反應爐溫度升至1100℃，再通入載氣氫氣和主要碳源乙烯；

（2）在載氣攜帶下，注射泵供給的溶液包含輔助碳源甲苯、催化劑前軀體二茂鐵和生長促進劑噻吩揮發進入1100℃高溫區；二茂鐵和噻吩裂解形成催化劑顆粒，在催化劑的催化作用下乙烯和甲苯裂解出碳原子，并在催化劑顆粒上形核、生長單壁碳納米管；

（3）碳納米管隨著氣流流向爐管尾端，最終被置于尾端的多孔濾膜過濾形成宏觀二維的碳納米管薄膜。

6.按照權利要求5所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，在浮動催化劑化學氣相沉積法生長單壁碳納米管的過程中，通過降低催化劑和碳源濃度及在恒溫區的停留時間，使得部分被催化劑分解的碳源形成石墨烯sp²碳島，焊接在單根單壁碳納米管間的交叉點，最終形成具有石墨烯sp²碳島焊接結構的單壁碳納米管薄膜；制備前后的氬氣流量為180～220毫升/分鐘，制備中的氫氣流量為4500～8000毫升/分鐘，乙烯流量為2～20毫升/分鐘，溶液的供給速度為0.1～0.24毫升/小時，溶液配方為甲苯:二茂鐵:噻吩=10g:（0.05～0.6）g:（0.025～0.9）g。

7.按照權利要求5所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，采用壓印法，將碳納米管薄膜轉移到柔性基底上構建柔性透明導電薄膜。

8.按照權利要求7所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，柔性基底為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯。

9.按照權利要求4或5所述的碳焊結構單壁碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于，單壁碳納米管柔性透明導電薄膜具有優異的均勻性：透光率誤差為±0.4%，方塊電阻誤差為±4.3%。