[發明專利]一種制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610452910.2
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN107522807B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 周鵬松;張志強;張玉東;王中平;郭中臺;李瀟;王曉冰
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F136/06
• 分類號: C08F136/06;C08F4/54
• 代理公司: 11006 北京律誠同業知識產權代理有限公司
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在氮氣保護下，向經干燥處理的催化劑陳化瓶中依次加入磷酸稀土化合物的溶液、二烯烴、氫化烷基鋁，在0～60℃的環境下陳化10-30分鐘，接著加入有機氯化物，在0～60℃的環境下陳化5-20分鐘，形成均相透明溶液后再加入烷基鋁，在0～60℃的環境下陳化1-30分鐘，得到制備稀土順丁橡膠的催化劑；

其中，所述氫化烷基鋁、有機氯化物、二烯烴與磷酸稀土化合物的摩爾比為5～25:2～5:2～20:1，所述烷基鋁與氫化烷基鋁的摩爾比為1～99:1。

2.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述氫化烷基鋁、有機氯化物、二烯烴與磷酸稀土化合物的摩爾比為7～10:2～5:3～10:1，所述烷基鋁與氫化烷基鋁的摩爾比為1～10:1。

3.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述磷酸稀土化合物為磷酸釹。

4.根據權利要求3所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述磷酸釹為含有酸性有機磷酸酯的磷酸釹配合物，所述酸性有機磷酸酯為(RO)₂POOH、R(RO)POOH或R₂POOH，其中R為含有2-13個碳的烷基。

5.根據權利要求4所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述酸性有機磷酸酯為由二(2-乙基己基)磷酸酯和2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯所組成群組中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述氫化烷基鋁是二烷基氫化鋁。

7.根據權利要求6所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述二烷基氫化鋁為二乙基氫化鋁或二異丁基氫化鋁。

8.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述有機氯化物是氯代烷基鋁或氯代硅烷。

9.根據權利要求8所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述氯代烷基鋁是二氯乙基鋁、二氯異丁基鋁或倍伴乙基鋁。

10.根據權利要求8所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述氯代硅烷是一氯代硅烷、二氯代硅烷或三氯代硅烷。

11.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述烷基鋁是三烷基鋁。

12.根據權利要求11所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述的三烷基鋁是三甲基鋁、三乙基鋁或三異丁基鋁。

13.根據權利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的催化劑的制備方法，其特征在于，所述二烯烴是丁二烯。