[發明專利]一種復合抗氧化涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201610452684.8
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN107522508A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 范佳晨;趙云龍;徐丹;徐凱;徐再;趙維達
• 申請（專利權）人: 張家港市山牧新材料技術開發有限公司
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 陸華君

技術領域

本申請涉及一種復合抗氧化涂層及其制備方法。

背景技術

碳化硅晶須是一種高模量、強度高、硬度大、耐磨、耐腐蝕、耐高溫的輕質結構材料，主要用于制備陶瓷基、金屬基、樹脂基等復合材料，以提高材料的強度、硬度、抗磨等性能，在宇航、原子能、汽車、船舶、新材料、化學、電力、石油、電子、環境、機械、冶金等工業領域有著廣泛的用途。目前，最普遍的應用是碳化硅晶須增強增韌氧化鋁和氮化硅制做切削刀具、壓模充頭等。

碳材料在氧化環境下的快速氧化嚴重影響了碳材料優異性能的發揮，大大限制了其在高溫氧化性氣氛中的應用，因此提高碳材料的抗氧化性能具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種復合抗氧化涂層及其制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開了一種復合抗氧化涂層，包括依次形成于石墨基體表面的碳化硅晶須層、硅層和MoSi₂層。

優選的，在上述的復合抗氧化涂層中，復合抗氧化涂層的厚度為250～280μm。

相應的，本申請還公開了一種在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法，包括以下步驟：

(1)、石墨基體表面打磨、超聲清洗并烘干；

(2)、將氯鉑酸粉末溶解在無水乙醇中，制備催化劑溶液；

(3)、將聚碳硅烷溶液和催化劑溶液混合攪拌，獲得混合溶液，調節混合溶液的pH值至8～9；

(4)、將石墨基體浸漬在混合溶液中，然后進行交聯反應；

(5)、將交聯產物置于高溫管式爐中進行燒結，反應時間3小時，燒結過程是在氬氣氣氛下進行，氣流量為180～200ml/min，形成碳化硅晶須層；

(6)、將燒結后的樣品包埋在硅粉、石墨粉和MoSi₂的混合粉末中，在高溫管式爐中進行熱處理，形成硅層和MoSi₂層。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(2)中，催化劑溶液的濃度為1.5％。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(3)中，加入稀氨水調節混合溶液的pH值至8～9。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(4)中，浸漬壓力為0.5MPa，浸漬時間為40分鐘。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(4)中，在100℃下進行交聯反應4小時。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(5)中，燒結條件滿足：升溫速率2℃/min，反應溫度1800℃，反應時間3小時。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(6)中，混合粉末中，硅粉、石墨粉和MoSi₂粉的質量比為(5～7)：(2～3):1。

優選的，在上述的在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法中，步驟(6)中，熱處理滿足條件：升溫速率4℃/min，反應溫度2000℃，反應時間4小時。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明制備工藝簡單，成本低，涂層表面致密，氧化過程中涂層表現出一定的自愈合能力。

具體實施方式

本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

復合抗氧化涂層包括依次形成于石墨基體表面的碳化硅晶須層、硅層和MoSi₂層。

復合抗氧化涂層的厚度為250μm。

在石墨基體表面制備復合抗氧化涂層的方法包括以下步驟：

(1)、石墨基體表面打磨、超聲清洗并烘干；

(2)、將氯鉑酸粉末溶解在無水乙醇中，制備催化劑溶液，該催化劑溶液的濃度為1.5％；

(3)、將聚碳硅烷溶液和催化劑溶液混合攪拌，獲得混合溶液，加入稀氨水調節混合溶液的pH值至8～9；

(4)、將石墨基體浸漬在混合溶液中，浸漬壓力為0.5MPa，浸漬時間為40分鐘，然后在100℃下進行交聯反應4小時；

(5)、將交聯產物置于高溫管式爐中進行燒結，升溫速率2℃/min，反應溫度1800℃，反應時間3小時，燒結過程是在氬氣氣氛下進行，氣流量為180ml/min，形成碳化硅晶須層；