[發明專利]一種薄型干粉鋼結構防火涂料

有效

• 申請號: 201610450096.0
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN106007582B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 容七英
• 申請（專利權）人: 北京佑琳生科技有限公司
• 主分類號: C04B28/04
• 分類號: C04B28/04;C08G81/00;C04B20/10;C04B111/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種薄型干粉鋼結構防火涂料，其特征在于，按重量比例計，包括以下成分：

白水泥 30份

鈦白粉 1-10份

煅燒高嶺土 1-20份

碳酸鈣 1-20份

聚二甲基硅氧烷 1-10份

聚合物改性氧化石墨烯 5-10份

磺化聚苯并咪唑改性介孔硅 5-10份

KH-560 2-10份

風積沙 0-0.1份；

所述聚合物改性氧化石墨烯由以下方法制備而成：

（1）NTDA封端聚吡嚨預聚物的合成

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入10mmol的3, 3’-二氨基聯苯胺DAB、11mmol 的1，4， 5，8 -萘四甲酸酐NTDA、22 mmol苯甲酸、3mL異喹啉以及40mL m-cresol，通氮氣保護并磁 力攪拌；2h后，升溫至85℃反應6h，至190℃反應21h，反應結束后降溫至70℃并迅速倒入150mL 甲醇中，得到大量固體沉淀；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20 h待用；

(2) 氨基封端磺化聚酰亞胺預聚物的合成

在100mL干燥的三頸瓶中，依次加入1.6 mmol 2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基)聯苯二胺、 12.5 mL m-creso1和0.8 mL三乙胺，通氮氣保護并磁力攪拌；待2，2’-雙(4-磺酸基苯氧基) 聯苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5 mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及 0.6mL異喹啉；室溫攪拌1h后，升溫至80℃反應4h, 至180℃反應20h；反應結束后，降至室溫，待進行下一步反應；

(3)嵌段共聚反應

往步驟(2)的反應溶液中直接加入0.095 mmol步驟(1)得到的NTDA封端聚吡嚨預聚物 和4mL m-Creso1，通氮氣并室溫攪拌1h后，升溫至180℃反應20h；反應結束后降溫至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量絲狀產物；用甲醇反復洗滌該產物后，抽濾并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；

（4）在200mL的燒杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亞砜150mL，在80℃攪拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升溫至80℃攪拌混合2小時；然后將混合物倒入去離子水中，并過濾，將濾餅在120℃真空干燥4小時得到聚合物改性氧化石墨烯；

所述磺化聚苯并咪唑改性介孔硅的制備方法為：

將0.1摩爾3，3’-二氨基聯苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中， 然后將0.05摩爾的5-氨基間苯二甲酸以及0.04摩爾的5-磺酸基間苯二甲酸加入到反應液 中，在210℃反應15小時后，降至室溫，沉析到水中，然后用氨水中和，過濾，于120℃下真空干燥，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑預聚物；

在1000 mL的帶有攪拌器、溫度計及冷凝管的金屬反應容器中加入去離子水100 mL、 KH-560 1.5g后，在攪拌下緩慢地加入介孔硅MCM-41 20g，室溫下反應30分鐘后通過過濾得到硅烷改性介孔硅；

在300mL的燒杯中加入所述氨基封端磺化聚苯并咪唑預聚物1.8g，二甲基亞砜150mL，在75℃攪拌溶解后，加入上述硅烷改性介孔硅15g并升溫至80℃攪拌混合3小時；然后將混合物倒入去離子水中，并過濾，將濾餅在110℃真空干燥12小時得到聚苯并咪唑改性介孔硅。

2.一種薄型干粉鋼結構防火涂料的制備方法，包括：將權利要求1所述的物料成分加入混合機內充分混合10分鐘后，出料得到。