[發明專利]一種生物相容性碳納米管聚合物及其制備方法有效
| 申請號: | 201610446988.3 | 申請日: | 2016-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN105884986B | 公開(公告)日: | 2018-03-16 |
| 發明(設計)人: | 李子寅;林曉杰;鄔蘇東 | 申請(專利權)人: | 蘇州艾博邁爾新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08F292/00 | 分類號: | C08F292/00;C08F230/02;C08F220/18 |
| 代理公司: | 北京匯智勝知識產權代理事務所(普通合伙)11346 | 代理人: | 魏秀莉 |
| 地址: | 215000 江蘇省蘇州市吳中*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 相容性 納米 聚合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種生物相容性碳納米管聚合物,其特征在于:其結構式如下:
其中,當聚合物為醇溶性時,m為1000-1500,n為2000-3500,當聚合物為水溶性時,m為2000-3500,n為1000-1500。
2.權利要求1所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1) 將0 .9-1 .2g碳納米管和4-6g氫氧化鉀混合,在球磨機中以轉速100-120rpm球磨2-2 .5小時;
(2) 加100-130mL去離子水溶解,升溫至60-70℃下使用細胞粉碎機超聲處理30-40分鐘;
(3) 過濾后用水清洗,放入烘箱中干燥得表面羥基化的碳納米管;
(4) 將1-1 .2g2-十二烷基三硫代碳酸酯基-2-甲基丙酸、0 .9-0 .95g二環己基碳二亞胺、0 .53-0 .57g4-二甲氨基吡啶和11-13mL二氯甲烷混合,在氮氣保護下攪拌溶解;
(5) 將表面羥基化的碳納米管和7-9mL二氯甲烷混合并超聲分散3-5分鐘;
(6) 將上述兩種混合液混合,在25-30℃下攪拌12-13小時;
(7) 過濾,依次用稀鹽酸和二氯甲烷洗滌產物,真空干燥得到黑色固體A;
(8) 將1 .45-3g2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸膽堿、0 .71-1 .42g甲基丙烯酸丁酯、15-20mg偶氮二異丁腈和9-12mL無水乙醇混合加入大試管中,攪拌溶解;
(9) 大試管抽真空后通入高純氮氣,如此反復3次排去氧氣,排氣后將試管在高純氮氣保護下密封,在溫度60-65℃下反應3-4小時得反應液B;
(10) 將0 .5-0 .6g固體A和11-18mL無水乙醇混合,放入超聲儀中進行超聲分散10-20分鐘;
(11) 加入反應液B,在氮氣保護下加熱攪拌2-2 .5小時;
(12) 加入三氯甲烷和乙醚混合溶劑進行沉淀,其中3-5mL三氯甲烷和12-20mL無水乙醚的體積比為1:4;
(13) 過濾,固體產物放入真空干燥箱中干燥即得最終產物。
3.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中轉速為105-115rpm,球磨時間為2 .25小時。
4.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中溫度為65℃,處理時間為35分鐘。
5.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(6)中溫度為27℃,攪拌時間為12 .5小時。
6.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(7)中黑色固體A的結構式為:。
7.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(8)中2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸膽堿和甲基丙烯酸丁酯的摩爾比為2:1或1:2。
8.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(9)中溫度為63℃,反應時間為3 .5小時。
9.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(10)中分散時間為15分鐘。
10.根據權利要求2所述的一種生物相容性碳納米管聚合物的制備方法,其特征在于:所述步驟(11)中攪拌時間為2 .25小時。
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