[發(fā)明專利]一種MnO2/石墨烯納米復合材料及其制備得到的電極有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610442311.2 | 申請日： | 2016-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN106115787B | 公開（公告）日： | 2017-08-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李俊華;童超英;劉夢琴;張復興;許志鋒 | 申請（專利權）人： | 衡陽師范學院 |
| 主分類號： | C01G45/02 | 分類號： | C01G45/02;G01N27/30 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司44102 | 代理人： | 楊昕昕,鄧義華 |
| 地址： | 421008 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 mno sub 石墨 納米 復合材料 及其 制備 得到 電極 | ||
1.一種用于檢測飲料、食品或藥品中咖啡酸含量的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，由包含如下步驟的方法制備得到：
預處理玻碳電極；
將MnO2/石墨烯納米復合材料用溶劑溶解，并充分分散得分散液；
將分散液滴加在處理好的玻碳電極表面，干燥后即得MnO2/石墨烯復合膜修飾電極；
所述的MnO2/石墨烯納米復合材料，由包含如下步驟的方法制備得到：
S11. 將介孔碳與KMnO4混合，加入去離子水攪拌8~24h，得懸浮液；
S12. 向懸浮液中加入濃硫酸，繼續(xù)攪拌0.5~3h，得混合物；
S13. 將混合物加熱至70~90℃，維持恒溫0.5~3h，得反應液；
S14. 將反應液用去離子水稀釋3~8倍，冷卻至室溫，產生沉淀；
S15. 將產生的沉淀用孔徑為0 .20~0 .5mm的濾膜收集，洗滌、干燥即得所述的MnO2/石墨烯納米復合材料；
步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g：8~12g：400~600mL；
步驟S12中所述的濃硫酸為質量分數(shù)大于等于70%的H2SO4水溶液；所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~3%。
2.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g：10~12g：400~500mL。
3.根據(jù)權利要求2所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S11中所述的介孔碳、KMnO4和去離子水的用量比為1g：12g：450mL。
4.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S12中所述的濃硫酸為質量分數(shù)大于等于90%的H2SO4水溶液；所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~2%。
5.根據(jù)權利要求4所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，所述濃硫酸的體積用量為步驟S11中所述的懸浮液體積的0.5%~1%。
6.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S11中的攪拌時間為10~12h；步驟S12中所述的攪拌時間為0.5~1.5h；步驟S13中將混合物加熱至75~85℃，維持恒溫0.5~1.5h。
7.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S14中將反應液用去離子水稀釋3~5倍。
8.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S14中將產生的沉淀用孔徑為0.20~0.25mm的濾膜收集。
9.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，步驟S14中所述的濾膜為聚四氟乙烯膜。
10.根據(jù)權利要求1所述的MnO2/石墨烯復合膜修飾電極，其特征在于，預處理玻碳電極的具體方法為：取玻碳電極，在Al2O3粉末上先粗磨3~10min，然后在拋光粉上細磨3~10min，洗凈、待用；所述的MnO2/石墨烯納米復合材料用DMF分散，MnO2/石墨烯納米復合材料與DMF的用量比為1~3mg：1mL；所述的分散采用超聲分散。
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